前言

煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時(shí)的副產(chǎn)物，主要是酚類、芳香烴和雜環(huán)化合物等復(fù)雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。

煤焦油加氫反應(yīng)是煤轉(zhuǎn)化為清潔能源和化學(xué)品的關(guān)鍵技術(shù)，通過精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)條件和催化劑，可實(shí)現(xiàn)煤焦油的高效利用，兼具經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉(zhuǎn)化為燃料油及化學(xué)品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對(duì)氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過程中一個(gè)重要的指標(biāo)。

本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。

儀器介紹

EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)燃燒技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。

檢測方法

選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，通過自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品送入到高溫的反應(yīng)管中，含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應(yīng)，然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應(yīng)，氧被定量地轉(zhuǎn)化為CO。反應(yīng)過程如下所示：

反應(yīng)產(chǎn)物混合氣體從反應(yīng)管中出來后，進(jìn)入吸附管中將酸性干擾物質(zhì)脫除，然后再進(jìn)入TCD檢測器進(jìn)行檢測。

分析條件

參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預(yù)估含量，分析參數(shù)如下表：

使用銀囊分別包裹不同質(zhì)量的標(biāo)樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數(shù)穩(wěn)定且檢測器穩(wěn)定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進(jìn)行包裹。檢測過程中氧元素標(biāo)準(zhǔn)曲線R≥0.9999，如下圖：

分析結(jié)果

各樣品分別稱取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表：

通過對(duì)燃裂解溫度、載氣流速、積分時(shí)間等參數(shù)的優(yōu)化，保證樣品裂解。優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、樣品稱樣量，進(jìn)一步提升了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

EA3100元素分析儀對(duì)于煤焦油樣品可得到較好的測試結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。

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