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I  概述

中間餾分燃料是通過(guò)原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無(wú)色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景不同，其組分存在細(xì)微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項(xiàng)關(guān)鍵性能指標(biāo)，包括燃燒特性、腐蝕性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性以及發(fā)動(dòng)機(jī)積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測(cè)這些燃料中的痕量元素含量。

?本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)中間餾分燃料進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)多個(gè)燃料樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)，可看出RADOM具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無(wú)需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。

本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產(chǎn)品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品進(jìn)行直接檢測(cè)。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無(wú)需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。

測(cè)試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見(jiàn)表1。樣品通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)3分鐘。同時(shí)，在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣，此項(xiàng)改進(jìn)有效降低了碳的連續(xù)背景信號(hào)，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測(cè)元素和釔（Y）內(nèi)標(biāo)的波長(zhǎng)信息，以及通過(guò)10次空白測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值計(jì)算所得的檢出限。

標(biāo)樣及樣品制備

標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進(jìn)行制備。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)將油基儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對(duì)所有待測(cè)元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液以擴(kuò)展磷元素的校準(zhǔn)范圍。

實(shí)驗(yàn)選取三種本地采購(gòu)的中間餾分燃料樣品：柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測(cè)元素以評(píng)估系統(tǒng)性能，并統(tǒng)一加入釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液。

III  結(jié)果與討論

按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個(gè)可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能，可在方法開(kāi)發(fā)階段通過(guò)多譜線驗(yàn)證，確保各元素結(jié)果的準(zhǔn)確度。

圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標(biāo)量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已分離，說(shuō)明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標(biāo)元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。

中間餾分燃料加標(biāo)樣品（1 mg/kg）的回收率結(jié)果詳見(jiàn)表3。數(shù)據(jù)顯示三個(gè)樣品中的雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問(wèn)題導(dǎo)致回收率偏差。

釔（Y）內(nèi)標(biāo)回收率在±15%范圍內(nèi)，表明系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品分析過(guò)程中穩(wěn)定性良好。           

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)直接分析中間餾分燃料的要求。在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，這一特性顯著提升了檢測(cè)效率——用戶無(wú)需頻繁進(jìn)行炬管清潔維護(hù)。優(yōu)異的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性證實(shí)了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測(cè)。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)