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I  概述

柴油是一種廣泛應(yīng)用于運輸領(lǐng)域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而，在許多地區(qū)，柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，通常需要進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測試。近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測柴油及其他燃料中微量元素的含量。

?本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對柴油燃料進(jìn)行常規(guī)檢測，該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能，驗證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

II  實驗

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。

參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應(yīng)用采用溶劑稀釋法（測試方法A）進(jìn)行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。

測試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進(jìn)樣器引入，每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷（Co）內(nèi)標(biāo)的波長信息。

標(biāo)樣及樣品制備

標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進(jìn)行制備。工作曲線通過稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。

所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以驗證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當(dāng)?shù)毓?yīng)商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。

III  結(jié)果與討論

按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。

為確定檢出限（DL），通過分析10個空白樣品并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示，這些值基于實際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣（10 mg/kg）回收率，且質(zhì)控樣在分析前后均實現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時長期穩(wěn)定性測試如圖2所示。

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其性能。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)一步驗證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時的可靠性。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

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