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I  概述

注重對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)的維護(hù)，可在很大程度上降低運(yùn)營(yíng)成本、延長(zhǎng)使用壽命，進(jìn)而提升設(shè)備性能。而過度維護(hù)和維護(hù)不足則可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)或設(shè)備的不必要維修或過早報(bào)廢。新潤(rùn)滑油與在用潤(rùn)滑油的分析對(duì)保障重型設(shè)備發(fā)動(dòng)機(jī)的初期及持續(xù)潤(rùn)滑需求至關(guān)重要。非計(jì)劃性維護(hù)導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本高。通過監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和性能并確認(rèn)需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要，并可精準(zhǔn)判斷預(yù)防性維護(hù)的時(shí)機(jī)。

下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。

潤(rùn)滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測(cè)手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定用過的和未用過的潤(rùn)滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。

通常，ICP-OES具有簡(jiǎn)單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點(diǎn)。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長(zhǎng)可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點(diǎn)，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)新潤(rùn)滑油及在用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)。油基標(biāo)準(zhǔn)品與樣品僅需用有機(jī)溶劑稀釋10倍即可進(jìn)行多元素檢測(cè)。鑒于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動(dòng)攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進(jìn)樣過程、快速引入ICP進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。

本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機(jī)檢測(cè)。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。

測(cè)試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常需每日處理數(shù)百個(gè)樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時(shí)，油品粘度差異顯著，這對(duì)實(shí)現(xiàn)樣品高效進(jìn)樣/清洗的同時(shí)保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達(dá)成上述目標(biāo)，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)聯(lián)動(dòng)：樣品加載至定量環(huán)時(shí)自動(dòng)觸發(fā)ICP分析、分析進(jìn)行期間同步進(jìn)行進(jìn)樣針清洗及下一個(gè)樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括：

• 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻

• 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中

• 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室

表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)（Co）波長(zhǎng)的具體信息。對(duì)于添加劑Zn元素，采用兩個(gè)譜線進(jìn)行自動(dòng)交叉校準(zhǔn)，以解決濃度范圍較寬的問題。

配置ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個(gè)樣品與氮?dú)饣旌?，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進(jìn)而減少對(duì)樣品提升產(chǎn)生的負(fù)面影響。通過優(yōu)化后，每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為32秒。

標(biāo)樣及樣品制備

標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進(jìn)行制備。標(biāo)樣通過稀釋（w/w）標(biāo)油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。

所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolv^TM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個(gè)在用潤(rùn)滑油樣品和一個(gè)未使用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進(jìn)行稀釋。

III  結(jié)果與討論

按照前述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，每分析15個(gè)油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個(gè)譜線的譜峰：

為進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)制備了外部質(zhì)控樣品：

• NIST CRM 1085c潤(rùn)滑油磨損金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

• Conostan S-21+K+Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 ppm

這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復(fù)測(cè)定獲得，計(jì)算方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示：

五組發(fā)動(dòng)機(jī)油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)顯示。

Co內(nèi)標(biāo)的回收率驗(yàn)證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對(duì)不同粘度的）潤(rùn)滑油樣品采用內(nèi)標(biāo)校正對(duì)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標(biāo)Co的回收率。

IV  系統(tǒng)穩(wěn)定性

鑒于眾多潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每天需分析數(shù)百個(gè)樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測(cè)的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測(cè)工作進(jìn)行將引起信號(hào)漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進(jìn)行清潔或更換，并在重新校準(zhǔn)系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。

圖4與圖5所示為連續(xù)5小時(shí)質(zhì)控樣的測(cè)試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個(gè)油樣運(yùn)行一次，在高通量實(shí)驗(yàn)室通常采用±10%的質(zhì)控限進(jìn)行監(jiān)控。為便于觀察，將待測(cè)元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。

在超過5小時(shí)的檢測(cè)過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測(cè)及方法優(yōu)化驗(yàn)證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。

V  高通量自進(jìn)樣器

為滿足每班次檢測(cè)數(shù)百個(gè)油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)鼓氣，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進(jìn)樣方式為不同粘度的油樣提供了進(jìn)樣時(shí)間。在此樣品加載的同時(shí)，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個(gè)樣品的殘留。

當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動(dòng)觸發(fā)ICP進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動(dòng)化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，油樣分析速度可達(dá)每32秒完成一個(gè)樣品。

VI  結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)潤(rùn)滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)，可實(shí)現(xiàn)高通量檢測(cè)，且具有出色的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在整個(gè)潤(rùn)滑油連續(xù)檢測(cè)的16小時(shí)后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。  

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)