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I  概述

地礦行業(yè)通常使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，在分析實驗過程中驗證真實樣品的檢測結(jié)果。據(jù)此，實驗室可以判斷結(jié)果準(zhǔn)確度，為后續(xù)工作提供有力支撐。

本應(yīng)用使用RADOM電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，通過混酸消解地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，檢測其中金、鈀及鉑的元素含量。

II  實驗

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署，能夠安裝在傳統(tǒng)實驗室或勘探位置附近，顯著縮短作業(yè)、決策時間。

RADOM使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能，并且氬氣消耗量極低。

樣品前處理

實驗所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下表：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由商業(yè)采礦實驗室以火試金法制得，樣品量為30 g，樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中，于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品，加入2 mL濃鹽酸，再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫，定容至10 mL。

參數(shù)設(shè)置

樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下：

• 0.76 mm ID進樣泵管，1.52 mm ID排液泵管

• 高靈敏度霧化器

• 旋流霧室

• 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示：

標(biāo)準(zhǔn)曲線

清洗液及標(biāo)準(zhǔn)曲線基體為20% HCl/5% HNO₃，各元素濃度如表3所示：

III  結(jié)果與討論

每個樣品平均分析時間約165 s。圖1所示為不同元素各波長的標(biāo)準(zhǔn)曲線，消解所得樣品溶液于兩個不同實驗室進行檢測，并對比所得結(jié)果，表4為分別測試的檢出限。

將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數(shù)重量輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵，因此可以選擇多個波長，而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實驗中，金及鉑各選擇了兩個波長，采用交叉校準(zhǔn)方式，較靈敏的譜線用于低含量水平，相對不靈敏的線則用于高含量水平，結(jié)果列如表5-7所示。

表8顯示質(zhì)控樣回收率均在±15%以內(nèi)。

結(jié)論

使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀檢測了有證地質(zhì)標(biāo)樣中的元素含量，適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

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