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2008
09-12

氣相色譜法
氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中，流動(dòng)相為氣體的叫氣相色譜，流動(dòng)相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi)，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國(guó)的植物學(xué)家茨維特(Tswett)。1906年，他將從植物色素提取的石油醚提取液倒
2008
07-25

氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測(cè)器操作要點(diǎn)
一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了
2008
07-25

氣相色譜儀日常維護(hù)要點(diǎn)及故障的排除
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因?，F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對(duì)分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要求，具體如下：1)環(huán)
2008
05-26

氣相色譜儀器系統(tǒng)—?dú)饴废到y(tǒng)
無(wú)論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過(guò)色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力，輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè)，有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化（例如硅烷化
2008
05-26

氣相色譜儀器系統(tǒng)—色譜柱
色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容，下面就毛細(xì)管柱的問(wèn)題分別簡(jiǎn)單述說(shuō)之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過(guò)接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問(wèn)題：*，先將密封墊套在柱頭，此時(shí)應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1~2cm?？捎脤ｉT的柱切割器，也可用一個(gè)開(kāi)安倍瓶的磁片，在柱頭上輕輕地劃一下，
2008
03-18

液相色譜柱的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)
液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過(guò)濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時(shí)，在進(jìn)樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來(lái)的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過(guò)量水會(huì)使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測(cè)定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡；更換流動(dòng)相時(shí)，如果兩種流動(dòng)相互不相溶，需采用過(guò)度溶
2008
03-18

液相色譜柱安裝與使用說(shuō)明
HPLC分析是系統(tǒng)的工作，每個(gè)環(huán)節(jié)都很重要；看似簡(jiǎn)單的環(huán)節(jié)，反而容易疏忽，引起整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果偏差，因此養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關(guān)鍵；也是獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋（國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35mm）連接，中間放置壓
2008
03-18

如何正確的選擇毛細(xì)柱
固定相的選擇基本選擇原則：2相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）2如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的2對(duì)于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相2輕烴或*氣體，選擇PLOT柱2盡可能避免選擇污染或干擾檢測(cè)器的固定相：如腈基對(duì)于NPD，含氟固定相對(duì)于ECD2對(duì)于特殊應(yīng)用，根據(jù)可提供的柱選擇常用固定相介紹SE-30（OV-1，OV-101）組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性類似品牌：CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1、SPB-1、007
2008
03-18

色譜工作者的良好習(xí)慣
為了使廣大色譜工作者在分析過(guò)程中養(yǎng)成良好的習(xí)慣，高質(zhì)量地完成分析任務(wù)，我們編制了本文，有不到的地方，希望同行不吝指教。1.按儀器說(shuō)明書的規(guī)程操作驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。2.準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。

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