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背景 鄰苯二甲酸酯（PAEs）是鄰苯二甲酸酐與醇的反應(yīng)產(chǎn)物，是全球生產(chǎn) 量大，應(yīng)用廣泛的一類人工合成化工原料，常用作增塑劑和軟化劑， 用于增大塑料的可塑性和韌性。但PAEs易溶解出來，從而進(jìn)入環(huán)境 危害人類的健康。美國(guó)環(huán)保局將鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二 甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異辛酯 （DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及鄰苯二甲酸丁基芐基酯 （BBP）列為優(yōu)先控制污染物。我國(guó)的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中也規(guī)定 了部分PAEs的限值。目前，我國(guó)生態(tài)環(huán)境部在2022年4月發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)HJ  1242-2022《水質(zhì) 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重 四極桿質(zhì)譜法》，于2022年11月正式實(shí)施，為防治生態(tài)環(huán)境污染，改 善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定方法，制定 了本標(biāo)準(zhǔn)。

本文針對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)，珀金埃爾默公司采用QSight LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，成功建立了水質(zhì)中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案，根據(jù) 保留時(shí)間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，內(nèi)標(biāo)法定量，其檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)要求，輕松應(yīng)對(duì)日常檢測(cè)分析要求。

實(shí)驗(yàn)方法 樣品制備 LC-MS/MS儀器方法 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 捕集柱：C18, 4×150mm，5μm 柱溫：40℃ 流速：0.4mL/min 進(jìn)樣量：2μL 質(zhì)譜參數(shù)： 采用珀金埃爾默 QSight 420三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行 分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

結(jié)果與討論 由于該類化合物為增塑劑，部分待測(cè)化合物會(huì)出現(xiàn)在液相色譜的管路中，形 成本底干擾，故在泵的混合器出口后和自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣閥前連接一根色譜 柱作為捕集柱，可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測(cè)物在分析色譜柱上分開， 如右圖1所示。本方法一針進(jìn)樣測(cè)定6種鄰苯二甲酸酯類化合物，圖2中展示了 6種化合物的提取離子譜圖?？梢姼鱾€(gè)化合物的峰型對(duì)稱，所有異構(gòu)體均取得 良好的分離，并保證每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果 及優(yōu)異的重復(fù)性。

用乙腈稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成 5μg/L?400μg/L的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中DBP和DEHP為10μg/L-400μg/L，以目標(biāo)化合物的 質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖3為6種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況，各個(gè) 化合物在線性范圍內(nèi)，線性關(guān)系均較好，相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.997。 同時(shí)考察了儀器方法的檢出限濃度以及低中高三個(gè)濃度下 的6針重現(xiàn)性測(cè)試（見表4），實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器方法對(duì)于測(cè)定6種化合物具有優(yōu)異的線性及重現(xiàn)性，以及較高的靈敏度。

結(jié)論 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定 水質(zhì)中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，且檢出限低于HJ 1242-2022《水 質(zhì) 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中要求，同時(shí)數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好， 為后期高通量的樣品測(cè)定提供可靠的保障。 珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其HSID自清潔技術(shù)，應(yīng)對(duì)高通量復(fù)雜樣品分析時(shí)，無需清洗維 護(hù)，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。