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液相色譜法檢測(cè)三氟甘露糖的含量

閱讀:1218        發(fā)布時(shí)間:2016-6-17

  三氟甘露糖的化學(xué)名為13,4,6-四(0-乙?;?/span>-2-0-三氟甲基磺?;?/span>-β-1-吡喃甘露糖,是制備正電子發(fā)射計(jì)算機(jī)斷層掃描(簡稱PET)藥物F-氟脫氧葡萄糖的重要中間體。

  目前,國內(nèi)所用三氟甘露糖全部為進(jìn)口試劑,價(jià)格昂貴,且要求在低溫下運(yùn)輸和保存,因各種原因,許多使用者懷疑三氟甘露糖存在質(zhì)量或穩(wěn)定性問題。為了考察三氟甘露糖質(zhì)量,可采用無末端吸收的水和乙腈做流動(dòng)相,利用末端吸收對(duì)三氟甘露糖含量測(cè)定建立液相色譜法。該方法準(zhǔn)確可靠,簡便快速。

  檢測(cè)儀器:液相色譜儀,紫外檢測(cè)器,型柱溫箱。

  色譜條件

  色譜柱:(250mm×4.6mm5µm);流動(dòng)相:水-乙腈(35:65),流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長:220nm;進(jìn)樣量:20µL

  色譜條件的選擇

  三氟甘露糖及其有關(guān)物質(zhì)僅有末端吸收,因此用無末端吸收的水和乙腈做流動(dòng)相。對(duì)檢測(cè)波長從190-260nm,流動(dòng)相乙腈與水的比例從60:4085:15進(jìn)行了一系列正交試驗(yàn),根據(jù)吸收系數(shù)、保留時(shí)間、分離度及精密度,確定檢測(cè)波長為220nm,流動(dòng)相為水-乙腈(35:65)。

  在上述儀器條件下,進(jìn)行測(cè)定。

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