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氯化鑭合成方法

2019-8-13 閱讀(368)

氯化鑭,分子式:LaCl3,英文名:Lanthanum(III) chloride,cas:10099-58-8,分子量:245.26,白色粉末,易吸濕,溶于水,可用于制取金屬鑭和石油催化劑原料,還可用于貯氫電池材料。

氯化鑭合成方法

1、含水氯化物裝在硬質(zhì)玻璃管中的石英舟里,用減壓裝置(維持水銀柱高25cm)以1cm3/s的速度通入純凈、干燥的HCl氣體,在70度下維持3小時(shí),然后逐步升溫到160度,維持1~2小時(shí),再慢慢上升到250度,趁熱打開爐子轉(zhuǎn)移石英管到保干器(濃硫酸做干燥劑)里面,冷卻,產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到熱的、干燥的試劑瓶中,迅速密封即可。

2、按化學(xué)計(jì)量關(guān)系稱取反應(yīng)物,反應(yīng)物裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中,選擇的電爐應(yīng)能使樣品管各個(gè)部位的溫度盡可能一致。反應(yīng)管入口與蒸餾燒瓶的側(cè)口相連(蒸餾燒瓶連有聚四氟乙烯管子),出口與冷凝接收器(連有聚乙烯管子)相連,每做一次實(shí)驗(yàn)后聚乙烯管都需要更換,而聚四氟乙烯管不會(huì)受反應(yīng)的影響。

以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管滴加CCl4到蒸餾燒瓶中??赏ㄟ^蒸餾燒瓶上聚四氟乙烯管上的螺旋夾子調(diào)整CCl4的流速。用電熱罩維持蒸餾燒瓶的溫度為100度,使用電熱帶以維持預(yù)熱部分(連接蒸餾燒瓶與反應(yīng)管的側(cè)管部分)的溫度在120度。

反應(yīng)爐溫度按下列步驟進(jìn)行控制:500度 6小時(shí),550度15小時(shí),600~650度8小時(shí)。

反應(yīng)完成后,由惰性氣體入口通入Ar或者其他惰性氣體。斷開反應(yīng)管,配上活塞,連接真空體系,抽真空,密封保存。



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