珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司
在飲料領(lǐng)域采用珀金埃爾默公司便攜式GC/MS鑒定蘇格蘭威士忌以及其他烈酒真?zhèn)蔚膽?yīng)用
檢測(cè)樣品:烈酒 蘇格蘭威士忌
檢測(cè)項(xiàng)目:定性定量分析
方案概述:據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,歐洲烈酒的出口額達(dá)到了100 億歐元,帶來了近90 億歐元的貿(mào)易凈差額,成為歐洲地區(qū)價(jià)值較高的農(nóng)產(chǎn)品出口項(xiàng)目。比如蘇格蘭威士忌是的威士忌品牌,銷往 200 多個(gè)國家。蘇格蘭威士忌以及其他歐洲烈酒作為優(yōu)質(zhì)的 球化產(chǎn)品 , 因此也成為非法造假者的主要造假對(duì)象。珀金埃爾默公司采用便攜式GC/MS 在飲料領(lǐng)域鑒定烈酒真?zhèn)危摲椒ú僮骱?jiǎn)單方便。
偽造產(chǎn)品影響商品的直銷:它損害了品牌和烈酒類的聲譽(yù), 其引發(fā)食品安全問題也令人擔(dān)憂 , 這些問題也對(duì)相關(guān)的烈 酒生產(chǎn)商造成影響。造假者使用工業(yè)酒精生產(chǎn)假冒偽劣的 烈酒,降低了品質(zhì)的同時(shí)嚴(yán)重危害了消費(fèi)者的健康。
工業(yè)酒精中添加了化學(xué)物質(zhì)使其不能飲用。按照法律規(guī) 定添加的痕量物質(zhì)如飲用能造成重大的健康危害。甲乙酮和甲醇這些化合物添加到工業(yè)酒精中能有效防止其被用于飲用消費(fèi)。
大量的分析技術(shù)被用來檢測(cè)攙假的威士忌和烈酒。威 士忌和烈酒的摻假鑒定方法眾多,但這些方法需在實(shí) 驗(yàn)室里操作,并由經(jīng)驗(yàn)豐富的操作員來進(jìn)行樣品分析。
本文建立了便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀鑒定蘇格蘭威士忌以及其他烈酒摻假的方法,該方法操作簡(jiǎn)單方便。針對(duì)蘇格蘭威士忌摻假的標(biāo)記物進(jìn)行分析有助于檢測(cè) 摻假蘇格蘭威士忌的多種化合物的分析。工業(yè)酒精中的標(biāo)記物的化學(xué)結(jié)構(gòu)很容易辨別,采用 GC/MS 可以很容 易檢測(cè)并準(zhǔn)確定性。Torion 便攜式氣質(zhì)的質(zhì)量數(shù)范圍(41-500 m/z) 無法用于甲醇檢測(cè),但甲醇往往與其他 化合物一起用作工業(yè)酒精的標(biāo)記物。故本方法無需檢 測(cè)甲醇就可以有效鑒定摻假烈酒。無論在貨物口岸, 流動(dòng)倉庫或銷售點(diǎn)都可以直接現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),避免了這些 危險(xiǎn)商品流通至顧客。
為了將*的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),需要開發(fā)簡(jiǎn) 單穩(wěn)定的硬件,易于使用的軟件,還有樣品前處理技術(shù) 以及進(jìn)樣技術(shù)。該系統(tǒng)可供無氣質(zhì)聯(lián)用操作經(jīng)驗(yàn)的非專 業(yè)人員使用。PerkinElmer Torion T-9 是一款一體化的, 堅(jiān)固耐用的便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀。采用鋰電池供電,內(nèi)置 氣瓶供氣及軟件操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),使得該系統(tǒng)可由非化 學(xué)專業(yè)背景的人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作。T-9 氣質(zhì)聯(lián)用儀與采樣 方法相結(jié)合,使現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)游刃有余,實(shí)驗(yàn)結(jié)果以清晰易懂的表格呈現(xiàn)于觸屏上。本文中主要介紹了快速鑒定蘇 格蘭威士忌及其他烈酒中工業(yè)酒精的整體解決方案。在 本方法中,在工業(yè)酒精樣品中添加濃度范圍為 1-5% 的 微量化合物,并對(duì)其進(jìn)行定性定量分析。在工業(yè)酒精中 的化學(xué)標(biāo)記物具有*的化學(xué)結(jié)構(gòu),易于氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè) 定,并獲得定性結(jié)果。在氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)中,前端的氣 相色譜部分主要起到色譜分離作用,確保烈酒中的芳香 族化合物不會(huì)干擾檢測(cè),避免標(biāo)記化合物被掩蓋,或?qū)?致錯(cuò)誤鑒定的結(jié)果。偽造者企圖去除這些標(biāo)記化合物, 使其濃度變低,從而避免被檢測(cè)到。氣質(zhì)聯(lián)用儀具有很 高的靈敏度,能夠檢測(cè)到極低濃度的標(biāo)記物。
方法建立
在乙醇水溶液(V/V,40/60)中添加標(biāo)記物,添加濃度范 圍為 ppm 至百分比級(jí)別。移取 1ml 上述樣品至 10ml 頂 空瓶中,采用特氟龍涂層的隔墊密封,隨后樣品中的揮 發(fā)性化合物在氣液兩相中進(jìn)行分配達(dá)到平衡狀態(tài),平衡時(shí)間為 10 分鐘。為了獲得較佳的頂空采樣時(shí)間,在 0.55min 范圍內(nèi)進(jìn)行優(yōu)化選擇。采用不同濃度的樣品和采樣 時(shí)間優(yōu)化整個(gè)實(shí)驗(yàn)方法。Custodion™ SPME 采樣針針頭 用于頂空瓶中采樣。SPME 萃取纖維頭長(zhǎng)1 厘米,并涂 有吸附劑。本實(shí)驗(yàn)采用的萃取纖維涂層選擇通用型寬沸 點(diǎn)的聚二甲基硅氧烷 PDMS 和二乙烯基苯 DVB 材料。將 SPME 萃取纖維頭暴露在樣品的頂空相中,揮發(fā)性化合物被富集在萃取纖維上,供便攜式氣質(zhì)檢測(cè)。
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