培安有限公司
使用 Fusion 紫外/過(guò)硫酸鹽 TOC 分析儀分析瓶裝水的 TOC
檢測(cè)樣品：瓶裝水
檢測(cè)項(xiàng)目：水清潔度
方案概述：本應(yīng)用說(shuō)明展示了 Teledyne Tekmar Fusion UV/過(guò)硫酸鹽分析儀 ，測(cè)量五個(gè)常用瓶裝水品牌中低水平 TOC 的能力。 瓶裝水樣品的來(lái)源和凈化方法各不相同，包括：兩種天然含水層、一種蒸汽蒸餾、一種反滲透和一種兩級(jí)微濾/紫外線消毒，所有結(jié)果都具有 10% 的準(zhǔn)確度窗口（基于經(jīng)認(rèn)證的檢查標(biāo)準(zhǔn)濃 度），以及 7.0% 或更低的精確度（基于一式三份運(yùn)行的樣品和標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算 %RSD）。
摘要
本應(yīng)用說(shuō)明展示了 Teledyne Tekmar Fusion UV/過(guò)硫酸鹽分析儀 ，測(cè)量五個(gè)常用瓶裝水品牌中低水平 TOC 的能力。 瓶裝水樣品的來(lái)源和凈化方法各不相同，包括：兩種天然含水層、一種蒸汽蒸餾、一種反滲透和一種兩級(jí)微濾/紫外線消毒， 所有結(jié)果都具有 10% 的準(zhǔn)確度窗口（基于經(jīng)認(rèn)證的檢查標(biāo)準(zhǔn)濃度），以及 7.0% 或更低的精確度（基于一式三份運(yùn)行的樣品和標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算%RSD）。
簡(jiǎn)介
總有機(jī)碳 (TOC) 是水清潔度和純度的間接測(cè)量值，因?yàn)榘?xì)菌、生物物質(zhì)和異物在內(nèi)的各種污染物都含有碳，使用 Fusion UV/過(guò)硫酸鹽 TOC 分析儀，選擇了五個(gè)瓶裝水品牌進(jìn)行 TOC 分析，與傳統(tǒng)燃燒系統(tǒng)相比，UV 過(guò)硫酸鹽氧化技術(shù)非常適合飲用水分析，因?yàn)榕c傳統(tǒng)的燃燒系統(tǒng)相比，它的碳背景降低并且干擾少，這與膜電導(dǎo)率和比色技術(shù)不同1。
Fusion 專(zhuān)為飲用水應(yīng)用而設(shè)計(jì)，檢測(cè)限為 0.2 ppb，并提供直觀的功能，例如“自動(dòng)校準(zhǔn)”，可從單一庫(kù)存標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線，以及“智能稀釋”，自動(dòng)稀釋和重新分析超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的樣品校準(zhǔn)范圍。此外，Fusion TekLink 軟件與 21 CFR 11 *兼容，并包括一個(gè)帶密碼保護(hù)的用戶(hù)帳戶(hù)管理系統(tǒng)；版本化的方法、校準(zhǔn)、時(shí)間表和報(bào)告；電子簽名和其他所需的軟件功能。
實(shí)驗(yàn)儀器條件
方法
TOC 含量的測(cè)定首先通過(guò)添加磷酸從樣品中去除無(wú)機(jī)碳 (IC)， 使用過(guò)硫酸鈉的 UV 氧化將剩余的有機(jī)碳氧化成二氧化碳 (CO2) ，然后將產(chǎn)生的 CO2 掃到非色散紅外檢測(cè)器 (NDIR) 并進(jìn)行測(cè)量，在檢測(cè)器中，碳吸收紅外光，吸收量與樣品中的碳量成正比。預(yù)計(jì)經(jīng)過(guò)處理的瓶裝水的碳含量較低，因此使用了一種使用 9 ml 大樣品體積的方法來(lái)提高靈敏度，增加 IC 噴射時(shí)間以幫助去除樣品中的任何無(wú)機(jī)碳， Fusion 軟件根據(jù)樣品體積和稀釋因子計(jì)算方法的佳樣品范圍，并與其他方法參數(shù)一起顯示在 Figure 1.
Figure 1; Fusion TekLink 方法編輯器中,顯示的佳樣品范圍和方法參數(shù)
校準(zhǔn)
通過(guò)將 2.125 g 鄰苯二甲酸氫鉀 (KHP) 溶解在 1 L 去離子 (DI) 水中制備 1000 ppmC 儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)。 然后通過(guò)在單獨(dú)的 1 L 燒瓶中稀釋 2 ml 1000 ppmC 儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)并添加 DI 水來(lái)制備 2 ppmC 工作標(biāo)準(zhǔn)。Fusion TekLink 自動(dòng)校準(zhǔn)功能用于將 2 ppmC 工作標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確稀釋為 0.0、0.027、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 和 2.0 ppmC 濃度，以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。 一式三份 (n=3) 分析每個(gè)濃度，%RSD 精度接受標(biāo)準(zhǔn)為 7.0% 或更低。 預(yù)計(jì)去離子水由于其低碳含量，其 %RSD 值可能高于 7% (Figure 2).
Figure 2 Fusion TekLink Schedule Editor 中顯示的 0.0 到 2.0 ppmC 的去離子水和校準(zhǔn)濃度
檢查標(biāo)準(zhǔn)
使用 2.0 ppmC 的工作標(biāo)準(zhǔn)， 1:10 自動(dòng)稀釋創(chuàng)建 0.2 ppmC 中級(jí)檢查標(biāo)準(zhǔn)，具有 10% 的準(zhǔn)確度窗口（0.18 至 0.22 ppm）。
樣品準(zhǔn)備
在轉(zhuǎn)移到 40 mL 透明 VOA 小瓶之前，搖動(dòng)每個(gè)品牌的瓶裝水以使樣品均質(zhì)。 這些小瓶經(jīng)過(guò) TOC 認(rèn)證，TOC 背景<10 ug/L，以確保樣品結(jié)果的完整性。 然后一式三份分析所有樣品（n = 3）。
結(jié)果
校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生的相關(guān)系數(shù)值為 0.9996，驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)值為 >0.999（圖 3）。 該值超過(guò)了 0.995 的典型實(shí)驗(yàn)室要求。
Figure 3 范圍從 0.0 ppmC 到 2.0 ppmC 的多點(diǎn)校準(zhǔn)曲線
這兩個(gè) 0.2 ppmC 檢查標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)生的結(jié)果分別為 0.1859 和 0.1890 ppmC，這在認(rèn)證值的 10%（0.18 至 0.22 ppmC）范圍內(nèi)。 五個(gè)瓶裝水樣品的結(jié)果顯示出很大的 TOC 含量差異。 品牌 5 來(lái)自市政供水并經(jīng)過(guò)反滲透凈化處理，其 TOC 含量亻氐，為 93.4 ppb。 品牌 1 取自天然泉水并使用兩級(jí)微濾/紫外光凈化處理，其 TOC 含 量高，為 1.46 ppmC Table I.
結(jié)論
Teledyne Tekmar Fusion UV/過(guò)硫酸鹽 TOC 分析儀可輕松量化瓶裝飲用水中的 TOC 含量，如本應(yīng)用說(shuō)明中的結(jié)果所示。 所有標(biāo)準(zhǔn)品和檢查標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)果都在 10% 的準(zhǔn)確度范圍內(nèi)。 檢查標(biāo)準(zhǔn)和樣品一式三份也低于 7% RSD 接受標(biāo)準(zhǔn)。 Fusion TekLink 軟件的“自動(dòng)校準(zhǔn)”和“智能稀釋”功能簡(jiǎn)化了常規(guī)分析任務(wù)并簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室工作流程。 該軟件的 21 CFR 11 兼容性確保了數(shù)據(jù)完整性。
參考文獻(xiàn)
1. 總有機(jī)碳 (TOC) 分析技術(shù)比較——實(shí)用指南； Teledyne Tekmar，2017 年 11 月。該指南可在此處下載。
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