上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測(cè)定菜籽油皂化值
檢測(cè)樣品:菜籽油
檢測(cè)項(xiàng)目:皂化值
方案概述:皂化是指油中的甘油酯與強(qiáng)堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實(shí)際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說(shuō)明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測(cè)定皂化值可以評(píng)定油脂的純度和對(duì)制皂工業(yè)提供計(jì)算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測(cè)得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國(guó)標(biāo)要求。
1 前言
皂化是指油中的甘油酯與強(qiáng)堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實(shí)際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說(shuō)明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測(cè)定皂化值可以評(píng)定油脂的純度和對(duì)制皂工業(yè)提供計(jì)算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測(cè)得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國(guó)標(biāo)要求。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 電位滴定儀,pH 復(fù)合電極,水浴鍋,冷凝回流裝置
2.2 試劑
氫氧化鉀固體,無(wú)水乙醇,鹽酸
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備:稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無(wú)水乙醇中。
稱取約 2g 試樣于錐形瓶中,加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液,放入幾顆玻璃珠,連接回流冷凝管與錐形瓶,將錐形瓶放入 95℃恒溫水浴鍋中,維持沸騰狀態(tài) 60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中,再用30mL 水沖洗錐形瓶,沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯,攪拌均勻后, 用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 6s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 2mL |
結(jié)束體積: | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間: | 8s |
電位突躍量: | 400 | 預(yù)控mv 值: | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:21.206mL
樣品名 | 樣品稱量 (g) | 滴定體積 (mL) | 皂化值 (mg/g) | 平 均 值 (mg/g) |
菜籽油 | 1.9701 | 8.774 | 178.63 |
178.46 |
2.3102 | 6.652 | 178.34 | ||
2.3368 | 6.478 | 178.42 |
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,根據(jù)國(guó)標(biāo)要求兩次平行測(cè)定的差值均不大于
5%,可以作為測(cè)定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻(xiàn)
GB/T 5534—2008 動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定
GB 1536—2004 菜籽油
注意事項(xiàng)
為避免轉(zhuǎn)移溶液時(shí)由于掛壁影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,煮沸過(guò)的錐形瓶要用水沖洗干凈,沖洗液一并倒進(jìn)滴定杯中。
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