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2011
08-04

頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑的方法
殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過(guò)程中，以及在制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能*去除的有機(jī)溶劑。馬來(lái)酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國(guó)標(biāo)《中國(guó)藥典》（2010）所規(guī)定的頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定藥物馬來(lái)酸氯苯那敏殘留溶劑的方法，通過(guò)運(yùn)用頂空進(jìn)樣器對(duì)本規(guī)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：4中成分在10min內(nèi)完成檢測(cè)并具有很好的分離效果，在精密度的實(shí)驗(yàn)中四種組分RSD%均小于5%，符合國(guó)標(biāo)《中國(guó)藥典》（2010）規(guī)定；結(jié)論：頂空進(jìn)樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析
2011
08-04

溶劑殘留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求
溶劑殘留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下：一．色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：SUPELCOWAXTM-10毛細(xì)管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃，柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。測(cè)定法：精密稱(chēng)取本品，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液2ml，置頂空瓶中，在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1m
2011
08-04

檢測(cè)食品或者復(fù)合包裝袋中的溶劑殘留的方法
食品醫(yī)藥復(fù)合包裝袋的溶劑殘留的檢測(cè)“苯含量”超標(biāo)問(wèn)題,目前被《中央電視臺(tái)》報(bào)道的已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。在食品醫(yī)藥行業(yè)的復(fù)合包裝所用的薄膜中溶劑殘留量已經(jīng)成為了食品不安全的隱患，其所含的苯，甲苯，二甲苯，丁酮，異丙醇，乙酸乙酯等殘留的溶劑對(duì)人們的健康的傷害和影響極大，尤其是苯和甲苯等苯類(lèi)溶劑，苯，甲苯是一種無(wú)色、具有強(qiáng)烈氣味的液體，并且具有*的毒性，可引起急性中毒和麻痹中樞神經(jīng)等危害，因此必須對(duì)包裝用的薄膜的溶劑殘留量來(lái)進(jìn)行檢測(cè)控制。GC9890型氣相色譜不僅僅可以準(zhǔn)確檢測(cè)溶劑的純度，而且能提
2011
07-27

常見(jiàn)液相色譜儀的故障及處理
介紹下液相色譜儀常見(jiàn)故障處理：1、氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥
2011
07-20

簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀
氣相色譜儀氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。氣相色譜儀的構(gòu)造氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和
2011
05-09

有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析---頂空氣相分析
［］有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析---頂空氣相分析有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析有機(jī)聚合材料對(duì)有機(jī)溶劑的吸附力強(qiáng)，用固體直接加熱來(lái)進(jìn)行分析很難達(dá)到頂空和固相間的平衡，而且這樣的平衡難以重現(xiàn)，運(yùn)用靜態(tài)頂空一般加入稀釋劑和基質(zhì)改性劑或采用動(dòng)態(tài)頂空的方法來(lái)測(cè)定。目前主要采取頂空分析法分析樹(shù)脂（聚乙烯、聚苯乙烯等）和塑料等有機(jī)聚合材料中聚合單體和殘留的有機(jī)溶劑的分析。吳克勤利用靜態(tài)頂空方法對(duì)聚苯乙烯（PS）、AS和ABS樹(shù)脂中單體和揮發(fā)性進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)中加入水做稀釋劑來(lái)，運(yùn)用DMF為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行動(dòng)
2011
04-18

影響靜態(tài)頂空分析的因素-摘錄
影響靜態(tài)頂空分析的因素《色譜分析方法及應(yīng)用》劉虎威主編影響頂空GC分析結(jié)果的因素有兩部分、一部分是與GC有關(guān)的參數(shù)，另一部分是頂空進(jìn)樣的參數(shù)，前者我們已在第二和三章作了詳細(xì)闡述，這里不再重復(fù)。下面我們僅就頂空進(jìn)樣的一些問(wèn)題進(jìn)行討論。（一）樣品的性質(zhì)頂空GCzen大的優(yōu)點(diǎn)就是不需對(duì)樣品作復(fù)雜的處理，而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析，我們不用把心樣品中不揮發(fā)組分對(duì)GC分析的影響。但是樣品的性質(zhì)仍然對(duì)分析結(jié)果有直接影響。這里所說(shuō)的樣品是指置于樣品瓶中的“原樣品”，而非進(jìn)入GC的“揮發(fā)物”，因此要考慮整個(gè)樣品
2011
04-13

國(guó)內(nèi)主要色譜軟件之色譜數(shù)據(jù)工作站
國(guó)內(nèi)主要色譜軟件之色譜數(shù)據(jù)工作站N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（SP1版）的硬件是目前國(guó)內(nèi)采用更為先進(jìn)的元件生產(chǎn)技術(shù)，使色譜工作站的功耗更低，抗干擾功能更強(qiáng)，數(shù)據(jù)精度更高。采用USB全速通訊，使用模具壓制全鋁外殼，更堅(jiān)固美觀，隔絕內(nèi)外電干擾。新的硬件芯片可以兼容于N2000/N2010/N3000等多種色譜數(shù)據(jù)工作站。N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（SP1版）根據(jù)用戶(hù)使用需求，分析標(biāo)準(zhǔn)套和版，其中，標(biāo)準(zhǔn)版與傳統(tǒng)的工作站一樣，適用于各種用途，版是根據(jù)不同行業(yè)的不同使用習(xí)慣或使用要求進(jìn)行專(zhuān)門(mén)開(kāi)發(fā)的行業(yè)軟件，配套
2011
04-12

氣相色譜測(cè)定啤酒中乙酸的含量
頂空氣相色譜測(cè)定啤酒中乙酸的含量乙酸是啤酒中含量zen高的有機(jī)酸，它是啤酒正常發(fā)酵產(chǎn)物，由乙醛氧化而來(lái)，是啤酒中對(duì)口感影響zen大的酸味物質(zhì)。乙酸，俗稱(chēng)為醋酸，相對(duì)分子質(zhì)量60.05，純醋酸在16.6℃以下會(huì)凝固成冰狀，故又稱(chēng)為冰醋酸，其分子式為CH3COOH。醋酸是無(wú)色水狀液體，具有強(qiáng)烈刺鼻的特征酸味，極易溶于醇、醚、甘油和CCI4，不溶于CS2，遇明火、高熱、強(qiáng)氧化劑易引起燃燒，有腐蝕性，能灼傷皮膚。乙酸形成的途徑有以下兩條：一條是發(fā)酵前期麥汁含量高和貯酒中不斷通風(fēng)的情況下，由乙醛和乙醇氧化
2011
04-12

頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化
頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化1樣品的制備頂空進(jìn)樣器分析中樣品制備的主旨是盡量增加揮發(fā)性物質(zhì)在頂空部分的濃度，同時(shí)盡量減小基質(zhì)中其它物質(zhì)對(duì)分析的干擾．頂空分析中經(jīng)常需要加入基質(zhì)改性劑．基質(zhì)改性劑一般為稀釋劑（如：水）和鹽溶液（或者是緩沖液）。2使用頂空進(jìn)樣器分析中溫度和平衡時(shí)間的影響很關(guān)鍵。靜態(tài)頂空分析中升溫有利于揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，但是也同樣使得樣品中的副反應(yīng)增加．樣品中揮發(fā)性的物質(zhì)達(dá)到分配平衡需要時(shí)間，選擇合適樣品的平衡時(shí)間有助于提高分析的重現(xiàn)性．當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行攪拌或樣品瓶的振搖時(shí)將加速揮發(fā)性物質(zhì)
2011
04-07

頂空進(jìn)樣器和色譜具體是怎么配合工作的，可以控制色譜嗎，頂空是不是也和工作站一樣有通訊接口
各廠家、各型號(hào)的頂空進(jìn)樣器的工作方式不同，有的是色譜工作站控制，有的是頂空進(jìn)樣器獨(dú)立控制，還有半自動(dòng)的頂空進(jìn)樣器是手動(dòng)控制。看您買(mǎi)的是什么頂空了，現(xiàn)在一般國(guó)產(chǎn)的都是半自動(dòng)，也就是除了載氣以外，頂空和色譜是分離控制的，也就是說(shuō)需要在樣品分析之后手動(dòng)打開(kāi)色譜工作站以實(shí)現(xiàn)同步。進(jìn)口的一般都是有通訊接口，啟動(dòng)頂空時(shí)可同時(shí)啟動(dòng)色譜，并可根據(jù)需要設(shè)置循環(huán)時(shí)間等。
2011
04-02

什么是頂空進(jìn)樣器，它的用途和使用方法
簡(jiǎn)單的說(shuō)，實(shí)際上相當(dāng)于一個(gè)樣品的前處理過(guò)程！分靜態(tài)頂空進(jìn)樣器和動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣器！主要用于易揮發(fā)性的有機(jī)溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質(zhì)殘留。對(duì)注射器的要求，可以是普通的GC注射器，當(dāng)然也可以是帶探頭的SPME進(jìn)樣器！樣品放在試樣瓶中，用加壓/加溫氣體進(jìn)行平衡，一般自動(dòng)取氣體樣品（已經(jīng)含有放入樣品組份），然后進(jìn)行常規(guī)樣品分析。此中技術(shù)在樣品的處理和采集方面有獨(dú)到的地方。利用頂空進(jìn)樣裝置的話,就可以消除很多干擾,對(duì)于易揮發(fā)分析試樣的分離和分析是一種很好的方法.簡(jiǎn)單的說(shuō)頂空進(jìn)樣器由一個(gè)密封頂空瓶
2010
09-30

簡(jiǎn)述頂空氣相色譜原理和應(yīng)用
頂空氣相色譜法（HS-9）是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置的一種色譜技術(shù)，常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測(cè)樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它于分析易揮發(fā)的微量成分，如對(duì)甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類(lèi)；不同季節(jié)的花香氣、香水類(lèi)，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類(lèi)；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類(lèi)等均可用它進(jìn)行定量分析。頂空氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法用于對(duì)未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析的方法。頂空氣相色譜法常用于酒后開(kāi)車(chē)司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對(duì)其血液中酒
2008
12-08

手性色譜柱在藥物開(kāi)發(fā)中的應(yīng)用
對(duì)手性液相色譜柱應(yīng)用的介紹

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