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2018
04-09

制備色譜柱常見材質(zhì)和特點
制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn)，使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標(biāo)。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候，往往導(dǎo)致柱效急劇
2018
04-04

柱后衍生裝置可用于在線衍生
柱后衍生裝置，無縫兼容任何品牌液相色譜儀。用于在線衍生，檢測氨甲酯類農(nóng)藥及殘留、草甘膦等殘留。操作簡單，易于維護(hù)。柱后衍生裝置特征：1.快速且易于設(shè)置只需連接一個來自色譜柱的入口。只需連接一個進(jìn)入檢測器的出口。2.模塊式設(shè)計可選1個或2個反應(yīng)器?？蛇x1個或2個衍生劑泵。3.久經(jīng)考驗的自清洗泵，大大延長了其使用壽命。4.內(nèi)置勻速器，大大降低了流速脈沖。5.降低了接頭及管路連接，防止泄漏。6.全部連接接頭均位于前面板上，便于用戶使用。7.前面板顯示每種試劑的流速、壓力、設(shè)置溫度和實際溫度。8.泵的流
2018
04-02

恒流泵主要特點使用特點分析
液相色譜儀的組成除了恒流泵外，還包括檢測器、高壓進(jìn)樣閥、液相色譜柱以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（記錄儀、積分儀或工作站）等。大連依利特分析儀器有限公司除了可以為廣大用戶提供上述恒流泵外，還可以供應(yīng)全套液相色譜儀以及液相色譜儀的任何其它單元部件。有關(guān)液相色譜儀的其它部分，如紫外檢測器、高壓進(jìn)樣器（閥）、色譜工作站、記錄儀或積分儀部分，請參見相應(yīng)的用戶使用手冊。恒流泵是小凸輪驅(qū)動短行程柱塞的雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)恒流泵，輸液脈動低。采用步進(jìn)電機(jī)細(xì)分控制技術(shù)使得電機(jī)在低速運行平穩(wěn)；浮動式導(dǎo)向柱塞的安裝方式，精選的進(jìn)口高
2018
03-28

柱前衍生和柱后衍生分析說明
1、為什么要衍生?衍生化zui為主要的目的就是提高目的物的可檢測性。對于GC來講,多數(shù)是為了增強目的物揮發(fā)性或者改善目的物極性;對于HPLC來講多數(shù)是為了提高檢測器對目的物的相應(yīng)。2、衍生化分類:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在經(jīng)過分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實現(xiàn)分離,實際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測的也是衍生產(chǎn)物;柱后衍生是分離物在分析柱中實現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),在柱子中分離的是目的物,在檢測器處檢測的衍生產(chǎn)物。3、適用的化合物:生物酸/堿、胺類、抗生素(聚醚類抗生素
2018
03-26

制備型液相色譜常用分類
制備型加壓液相色譜，按照色譜柱和樣品量的大小，分為：（1）低壓液相色譜；（2）中壓液相色譜；（3）高壓液相色譜；（4）快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊，沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar（或30psi）左右，對于那些容易分離的簡單混合物，由于快速色譜具有操作簡便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點，常常是實驗室的。但快速色譜不同于一般的層析分離，這種分離沒有壓力，而快速分離通常使用瓶裝氮氣加壓，使流動相具有一定的流速，從而縮短了分離時間?？焖偕V使用的柱子一般是玻璃柱，柱
2018
03-23

液相色譜儀詳細(xì)資料分析說明簡述
液相色譜儀只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，液相色譜儀所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離。液相色譜儀有“四高一廣”的特點：①高壓：流動相為液體，流經(jīng)色譜柱時，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對載液加高壓。②
2018
03-22

分析色譜與制備色譜的關(guān)系
一、分析色譜分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應(yīng)用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調(diào)整上樣量，流速，梯度：1.上樣量的調(diào)整：他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長和柱內(nèi)徑有關(guān)：具體關(guān)系時；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長/分析柱長*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；2.流速的調(diào)整：制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長/分析柱長*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；3.梯度的調(diào)整：制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制
2018
03-19

液相色譜柱選擇的方法及考慮因素
在選擇液相色譜柱時，首先應(yīng)確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命，低的實驗成本等。其次，評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。然后選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上)，機(jī)械強度小。2、顆
2018
03-15

組成流動相的各硬件結(jié)構(gòu)及注意事項介紹
色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質(zhì)稱為流動相。從儀器的硬件結(jié)構(gòu)來講，按照流動相經(jīng)過的順序有以下組成部分：流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱柱溫箱→檢測器→廢液。一、首先是溶劑瓶，大家好像覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶子，好像根本沒什么可說的。但是，這個看著簡單，如果不注意，經(jīng)常會惹出不少麻煩：1.1*個就是污染：要特別小心盛了水或者緩沖液的瓶子，雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理，不過，細(xì)菌的生命很頑強，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹盏那闆r下，他們就會活躍起來，如果流動相里又加入了磷酸鹽
2018
03-12

使用液相色譜儀中需注意的幾個問題
一、使用試管的問題1、試管的潔凈問題。液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進(jìn)樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。2、塑料試管的溶解問題。近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機(jī)溶劑(
2018
03-09

輸液泵的常見故障及使用與維護(hù)
由于球與閥座密封不嚴(yán)，導(dǎo)致液體倒流，造成壓力不穩(wěn)，甚至球與閥座粘在一起阻死。為避免單項閥中的寶石球和閥座被污染，流動相應(yīng)使用HPLC級的溶劑，并且配好的流動相一定要用0.45um濾膜過濾和脫氣。如果輸液泵被微粒污染，可分別用25ml水＋25ml甲醇＋25ml異丙醇＋25ml二氯甲烷依次沖洗，zui后再用所用的溶液沖洗整個系統(tǒng)。注意：沖洗時應(yīng)打開泄液閥。如果氣泡進(jìn)入閥中，它會緊貼在閥體的一側(cè)，使寶石球難返回到閥座，引起液體倒流，導(dǎo)致泵的壓力和流速明顯改變。此時應(yīng)立即打開瀉液閥，大流量(2ml/mi
2018
03-06

液相色譜常見故障及處理
故障1：流動相內(nèi)有氣泡流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過濾器冒出，進(jìn)入流動相，無論打開PURGE鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因：過濾器長期沉浸于水液內(nèi)，過濾頭內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán)阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢的通過過濾頭，空氣在泵的壓力下經(jīng)過過濾器進(jìn)入流動相.處理過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi)，超聲清洗十五分鐘即可；亦可將過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開排空閥，打開PURGE鍵清洗脫氣
2018
03-02

蘭博液相色譜在牡丹皮中丹皮酚的含量應(yīng)用
蘭博液相色譜在牡丹皮中丹皮酚的含量應(yīng)用牡丹皮為毛茛科植物牡丹的干燥根皮，味苦、性微寒，具有清熱涼血，活血散瘀的功能。丹皮酚是丹皮中重要的有效成分，具有鎮(zhèn)靜、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血壓等多種功效。目前采用液相色譜測定丹皮酚的含量是丹皮及其制劑質(zhì)量的控制指標(biāo)。本文采用天津蘭博的液相色譜系統(tǒng)，建立了檢測丹皮中丹皮酚的含量的方法，結(jié)果顯示方法簡便，結(jié)果可靠。1測試條件1.1儀器分析型液相色譜儀（HPLC），由AS1000自動進(jìn)樣器，LabllianceSeries高壓泵、DAD檢測器和Lablli
2018
03-01

進(jìn)口液相色譜儀一般情況下的使用技巧
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的。進(jìn)口液相色譜儀對于*種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊
2018
02-26

氣相色譜儀是一種分離技術(shù)
實際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜儀待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正
2018
02-08

色譜泵的使用和維護(hù)注意事項
為了延長色譜泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性，必須按照下列注意事項進(jìn)行操作：①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體，因為塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜(0.2m或0.45m)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。②流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵
2018
02-05

衍生試劑是一種利用化學(xué)變換把化合物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)
衍生試劑是一種利用化學(xué)變換把化合物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。一般來說，一個特定功能的化合物參與衍生反應(yīng)，溶解度，沸點，熔點，聚集態(tài)或化學(xué)成分會產(chǎn)生偏離。由此產(chǎn)生的新的化學(xué)性質(zhì)可用于量化或分離。樣品的衍生化的作用主要是把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì)，便于量化和分離。當(dāng)檢測物質(zhì)不容易被檢測時，如無紫外吸收等，衍生試劑可以將其進(jìn)行處理，如加上生色團(tuán)等，生成可被檢測的物質(zhì)。衍生化常用的反應(yīng)有酯化、?；⑼榛?、硅烷化、硼烷化、環(huán)化和離子化等。氣相色譜適于分離分析有足夠揮發(fā)性的物質(zhì)
2018
02-02

液相色譜儀成為解決生化分析問題Z有前途的方法
由于液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜儀只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相
2018
01-23

氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器
氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號繁多，但總的說來，其基本結(jié)構(gòu)是相似的，主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。一、載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)
2018
01-15

不同的色譜柱清洗方法各有哪些不相同
液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來的分離分析技術(shù)，是現(xiàn)代分離測定的重要手段。問世以來，因其具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度好、能分析高沸點但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。液相色譜柱是消耗品，會隨使用時間或進(jìn)樣的次數(shù)增加，出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰，柱效下降。需要定期進(jìn)行*清洗和再生，不同的色譜柱清洗方法各不相同比如：1反相柱分別用甲醇:水=90:10，純甲醇（HPLC級），異丙醇（HPLC級），二氯甲烷（HPLC級）等

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