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2023
05-25

柱溫箱的組成部件及其優(yōu)勢特點
柱溫箱主要作用是對物質(zhì)進行恒溫保溫或恒溫加熱，提供一個恒定的溫度環(huán)境。由外殼、加熱器、控制系統(tǒng)、溫度傳感器、電源等部分組成。加熱器是核心組成部分之一，可以通過不同的方式對物質(zhì)進行加熱，例如自然對流、強制對流、熱風(fēng)對流等方式。這里重點介紹熱風(fēng)對流的加熱方式，其本質(zhì)是通過強制對流的方式，在機內(nèi)形成循環(huán)氣流，保證溫度均勻?？梢酝ㄟ^加熱器來進行升溫和恒溫保溫，以及進行高溫殺菌等操作?？刂葡到y(tǒng)是柱溫箱的另一個重要組成部分，其可以為用戶提供精確的溫度控制和數(shù)據(jù)記錄功能?？刂葡到y(tǒng)可以根據(jù)用戶設(shè)定的溫度參數(shù)來自
2023
05-25

電子捕獲檢測器的介紹
電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負性物質(zhì)（例如：含鹵、硫、磷、氮等物質(zhì)）有很高的靈敏度，因此在石油化工、環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。電子捕獲檢測器的最小檢出量可達10-13g，線性范圍約為104。1）檢測機理電子捕獲檢測器是根據(jù)電負性物質(zhì)分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。①能夠產(chǎn)生β射線：檢測器內(nèi)有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3H以及3H-Sc等作
2023
05-25

氣相色譜法毛細管柱對食品中抗氧化劑的測定
目前我國常用的人工合成酚類抗氧化劑主要包括叔丁基對苯二酚(TBHQ)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基對基苯酚(BHT)等，主要應(yīng)用于油脂、油炸面制品、方便米面制品、膨化食品、餅干等食品生產(chǎn)工藝中?？寡趸瘎┢渥饔靡话隳軌蛲ㄟ^阻斷或清除導(dǎo)致氧化的自由基，從而延長物質(zhì)或食品等保存期或貨架期。長期食用含有抗氧化劑添加過量的食品，會對人體健康造成傷害。如叔丁基對羥基茴香醚(BHA)有潛在的致癌性，2,6-二叔丁基對基苯酚(BHT)可能會抑制人體呼吸酶活性等。因此，對食品中的BHA、BHT和
2023
05-25

氣相色譜法不同類型色譜柱白酒成分分析
白酒在我國具有悠久的歷史，是我國優(yōu)秀而寶貴的民族遺產(chǎn)，作為世界八大蒸餾酒之一，因其的釀造技術(shù)，以及釀酒原料、曲種、生產(chǎn)工藝、地理氣候等條件的差異化，使白酒具有品種繁多、組分復(fù)雜等特點。因此，我國白酒其組分種類、含量跨度位居世界八大蒸餾酒之一，從而享譽中外。白酒組分非常復(fù)雜，有成百上千種的微量成分，且功能各異。白酒中98%~99%以上的成分都是乙醇和水，剩余1%~2%的成分是由醇類、酯類、有機酸、醛類、酚類、酮類等微量組分構(gòu)成，其中乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯等含量和比例關(guān)系共同決定了白酒的香型和
2023
05-25

怎樣測定流量以及勘察噴嘴問題呢？
1柱箱降到室溫，關(guān)閉進樣口壓力，關(guān)閉檢測器各路流量，把柱子從FID上取下來，封住柱子端口和FID柱螺母處；2只打開氫氣流量并測量，浮動在設(shè)定值的正負10%可以接受；3關(guān)閉氫氣流量，打開尾吹氣流量并測量實際流量；4打開氫氣流量，同時開著尾吹氣，測量二者的流量和，測量結(jié)果應(yīng)該和二者的設(shè)定流量吻合，否則有可能是：（1）噴嘴沒有安裝好造成了泄露；（2）噴嘴堵了；5關(guān)閉氫氣和尾吹氣，打開空氣，測量空氣流量；如果確認有可能是噴嘴的問題，那如何進一步確認是噴嘴漏了還是堵了，請參照以下步驟：判斷噴嘴是否堵了1.
2023
05-25

FID點火問題
FID是通過有機樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流，從而生成色譜峰。FID檢測器的點火條件是1.FID溫度150oC2.檢測器各路功能性氣體均達到推薦設(shè)定值3.點火線圈完好4.FID氣路沒有泄露-電子氣路模塊接口處無漏-主子接口處無漏-氣體出口順暢5.FID的噴嘴沒有堵塞或者部分被堵塞6.FID噴嘴安裝無誤，沒有漏點火閾值系統(tǒng)自己根據(jù)信號值來判斷點火是不是成功，通常設(shè)定值是2pA。需要注意的是：有極少數(shù)實驗室里的氣源非常純凈，并且柱子流失極低，即便是點火成功后也會有基線信號小于2p
2023
05-24

異常峰形分析
1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;(4)操作FID
2023
05-23

氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗
當(dāng)沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸
2023
05-23

電子捕獲檢測器（ECD）如何清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小
2023
05-23

氮磷檢測器（NPD）的清洗
在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基
2023
05-23

進樣后不出峰原因分析及解決辦法
1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。3.分流/不分流進樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的位置。4.進樣口漏氣
2023
05-23

色譜柱有哪些柱參數(shù)？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應(yīng)用。柱長：10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析內(nèi)徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效0.18mm微徑較快分離高柱效0.10mm快速GC，快速
2023
05-23

穩(wěn)壓閥性能的好壞質(zhì)量的高低直接關(guān)系到色譜儀定性定量的基本性能
穩(wěn)壓閥是氣路的關(guān)鍵部件，穩(wěn)壓閥性能的好壞；質(zhì)量的高低；直接關(guān)系到色譜儀定性定量的基本的性能。穩(wěn)壓閥的穩(wěn)壓精度；溫度系數(shù)；潔凈程度這三項指標(biāo)是色譜儀用穩(wěn)壓閥的重要參數(shù)想要提高色譜儀整體水平,就要選擇穩(wěn)壓精度高溫度系數(shù)小的穩(wěn)壓閥。我公司技術(shù)人員經(jīng)過半年的研究測試，現(xiàn)在的穩(wěn)壓閥除了穩(wěn)壓精度和清潔程度這二項一直保持著以往的高水平外，特別值得一提的是溫度特性有了明顯提高，溫度系數(shù)0.00006MPa每度。根據(jù)有些用戶的需求我們又研制了20升大流量的穩(wěn)壓閥。六通閥（切換閥）系列，我們的閥改變了以往壽命短，經(jīng)
2023
05-22

怎樣防止進樣針變彎？
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到
2023
05-22

為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。分流進樣模式：樣品濃度
2023
05-22

氣相色譜分析實驗中，如何提高FID的靈敏度?
1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?2、分析原因：靈敏度：單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo)，進樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因
2023
05-22

檢測器的結(jié)構(gòu)與原理
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。如：熱導(dǎo)檢測器（TCD）就是利用被測物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣熱導(dǎo)系數(shù)的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質(zhì)在一定條件下，可發(fā)射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發(fā)光等等。所以，傳感器是將被測物質(zhì)變換成相應(yīng)信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好
2023
05-22

氣相色譜檢測器操作注意事項
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用。尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速減緩，從而引起譜
2023
05-20

檢測器的分類與使用范圍
1.氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析；2.熱導(dǎo)檢測器(TCD)用于常量、半微量分析，有機、無機物均有響應(yīng)；3.電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農(nóng)藥殘留分析；4.火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析；5.氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析；6.催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析；7.光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測器分類；（1）按原理可分為光學(xué)檢測器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢
2023
05-20

如何提高氣相色譜靈敏度
提高氣相色譜靈敏度的方法主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：第一種是在不分流進樣和直接進樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（floodedzone）；當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發(fā)后，分析物就在很小

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