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液相色譜柱選擇的方法及建議2020/05/21: 一、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長柱壽命，低的操縱本錢等等。2.評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基

關(guān)于色譜耗材的一些問題解答2020/04/16: 1.氣相色譜中的幾個(gè)概念：氣相色譜：以氣體為流動(dòng)相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點(diǎn)一般不超過500度的樣品。氣體：載氣——用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。樣品引入：將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有zui小影響。色譜柱：實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。檢測(cè)器：對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)采集：將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。2.

你知道液相色譜漏液原因與解決辦法嗎？2020/03/18: 液相色譜從開始的流動(dòng)相瓶到結(jié)束的廢液瓶之間，其流通管路是全封閉的，雖然內(nèi)部壓力很高，但色譜儀的外部不會(huì)出現(xiàn)一滴液體。如果出現(xiàn)了漏液現(xiàn)象，系統(tǒng)一般會(huì)發(fā)出報(bào)錯(cuò)信號(hào)，無法正常工作。對(duì)于操作人員來說，漏液是一件讓人苦惱的事情，因?yàn)橛行┞┮簡栴}比較直觀，容易解決，但有些漏液問題比較復(fù)雜，需要深入排查。一、接頭處漏液接頭處漏液一般發(fā)生在色譜柱接頭處，此處的漏液現(xiàn)象比較直觀，一般是液體積流在色譜柱頭，造成壓力波動(dòng)。通?？梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料

高效液相色譜的安裝與維修寶典2020/01/07: １、電源電壓要求220V有條件的情況下使用照明電，此電壓比較穩(wěn)定，對(duì)儀器的性能穩(wěn)定性較好，在沒有辦法的時(shí)候，必須要用動(dòng)力線路供電時(shí)，就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機(jī)頻繁啟動(dòng)，停止運(yùn)行時(shí)對(duì)電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響。電機(jī)是感性負(fù)載，停止和啟動(dòng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的干擾尖脈沖電壓。如請(qǐng)電工師傅單獨(dú)從動(dòng)力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨(dú)引線至實(shí)驗(yàn)室，這樣可以大大減少對(duì)儀器的干擾，在經(jīng)濟(jì)上允許時(shí)，使用交流穩(wěn)壓器?？傊?，電壓zui低不能超過１９８V，zui高不超過２３０V為好。２、對(duì)實(shí)驗(yàn)室的要求a.室內(nèi)有防塵設(shè)施

液相色譜圖譜出問題，這樣解決更有效！2019/12/17: 液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變?cè)O(shè)備參數(shù)得到解決；而有些問題必須通過修改操作程序來解決。本文匯總了一些關(guān)于液相色譜圖譜問題的解決辦法，這些辦法也許能更有效的幫你解決問題。1峰拖尾原因和解決方法1、篩板阻塞a、反沖色譜柱b、更換進(jìn)口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷填充色譜柱3、干擾峰a、使用更長的色譜柱b、改變流動(dòng)相或更換色譜柱4、流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤調(diào)整PH值。對(duì)于堿性化合物，低PH值更有利于得到對(duì)稱峰5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)a、加入離子對(duì)試劑或堿性

柱效降低怎么辦？2019/12/13: 色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。如何提高HPLC柱效要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。1、提高液相色譜柱柱效的方法要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之

液相色譜使用中的常見細(xì)節(jié)問題2019/12/10: 液相色譜對(duì)于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作（師傅教錯(cuò)了？），經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意？本文一一告訴你哦！流動(dòng)相不過濾。。。因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是

如何延長色譜柱壽命？2019/11/22: 有時(shí)候你會(huì)發(fā)現(xiàn)好像你用了大部分的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)在不停的買液相色譜柱。為什么色譜廠家不能把柱子的壽命延長一些呢？實(shí)際上，在合理的維護(hù)下，柱子可以成為液相分析花費(fèi)里面很小的一部分。舉一個(gè)例子，一根典型的反相柱子的花銷在2500-5000元之間，如果它能進(jìn)樣500-1000次，那么每一次進(jìn)樣的花費(fèi)是幾塊錢。色譜柱的花費(fèi)在總分析成本中只占1-2%，我們想方設(shè)法使柱子的壽命延長一倍，即使單根柱子的成本還是很高，實(shí)際上這樣做并不能在整個(gè)分析成本上降低很多。我自己個(gè)人的感覺是如果你用一根柱子進(jìn)了500針，那這樣就

色譜柱維護(hù)保養(yǎng)小秘訣2019/11/20: HPLC（液相色譜）是實(shí)驗(yàn)室重要的“分離”手段，而色譜柱則堪稱分離的心臟。日常使用HPLC不免會(huì)遇到由色譜柱引起的各種故障，因此提前做好維護(hù)保養(yǎng)色譜柱的工作十分重要。一、試驗(yàn)樣品需過濾若試驗(yàn)樣品中的不溶物進(jìn)入色譜柱，則會(huì)引起入口過濾器及填料堵塞，柱壓上升，從而破壞分離，因此樣品應(yīng)盡可能以清潔的狀態(tài)注入。不論在什么情況下，建議用0.5µm左右的過濾器過濾一下樣品。二、謹(jǐn)防色譜柱污染有時(shí)樣品經(jīng)過過濾，仍會(huì)發(fā)生色譜柱堵塞、污染等情況，這可能是由于樣品中存在的夾雜物使溶解性差的成分向流動(dòng)相析離、被填料牢

液相色譜儀器及技術(shù)進(jìn)展和有關(guān)問題2019/11/13: 我國目前的現(xiàn)狀是：做儀器的人，不知道使用者在如何使用儀器，不知道使用者對(duì)儀器的具體要求；而使用者不知道制造者在如何制造儀器，不知道儀器的性能指標(biāo)的物理意義、對(duì)分析誤差的影響。所以，不忘初心，牢記使命，制造儀器和使用儀器的科技工作者緊密結(jié)合非常重要。本文簡單介紹了液相色譜儀器和技術(shù)相關(guān)的進(jìn)展。1，HPLC儀器工作原理、結(jié)構(gòu)組成HPLC的工作原理：樣品進(jìn)入輸液系統(tǒng)(泵)→進(jìn)樣系統(tǒng)→分離系統(tǒng)(柱)→檢測(cè)系統(tǒng)→數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)→打印輸出結(jié)果。2結(jié)構(gòu)組成及各個(gè)部件的重要性HPLC一般都是由輸液系統(tǒng)(泵)、進(jìn)樣

一些色譜實(shí)驗(yàn)室技巧，趕緊納入囊中2019/11/12: 常說的過柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗(yàn)成分太多，常說的過柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗(yàn)成分太多，所以下面我就幾年來過柱的體會(huì)寫些心得，希望能有所幫助。柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率zui高的，但是時(shí)間也zui長，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱

如何延長色譜柱壽命？只需3個(gè)步驟！2019/10/10: 有時(shí)候你會(huì)發(fā)現(xiàn)好像你用了大部分的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)在不停的買液相色譜柱。為什么色譜廠家不能把柱子的壽命延長一些呢？實(shí)際上，在合理的維護(hù)下，柱子可以成為液相分析花費(fèi)里面很小的一部分。舉一個(gè)例子，一根典型的反相柱子的花銷在2500-5000元之間，如果它能進(jìn)樣500-1000次，那么每一次進(jìn)樣的花費(fèi)是幾塊錢。色譜柱的花費(fèi)在總分析成本中只占1-2%，我們想方設(shè)法使柱子的壽命延長一倍，即使單根柱子的成本還是很高，實(shí)際上這樣做并不能在整個(gè)分析成本上降低很多。個(gè)人的感覺是如果你用一根柱子進(jìn)了500針，那這樣就已經(jīng)很

一文輕松快速選擇合適的反相色譜柱2019/09/26: 1前言目前市面上商品化的反相色譜柱各式各樣，時(shí)常讓實(shí)驗(yàn)人員眼花繚亂，產(chǎn)生幸福的煩惱，很難快速選擇合適的色譜柱。通常我們會(huì)從鍵合相類型、鍵合相在硅膠表面的覆蓋率、是否封端、封端類型等方面去選擇反相色譜柱。本文從已表征色譜柱的參數(shù)，通過量化數(shù)值去快速選擇合適的反相色譜柱。2色譜柱表征體系色譜柱表征體系通過量化分析色譜柱中影響溶質(zhì)保留行為的特征，對(duì)色譜柱進(jìn)行分類，從而指導(dǎo)實(shí)際工作中色譜柱的選擇。有效的色譜柱表征體系應(yīng)具有以下特點(diǎn)：（1）考慮了對(duì)色譜柱選擇性有貢獻(xiàn)的所有因素；（2）每一個(gè)柱參數(shù)表征一種專

色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)在分析方法使用中的重要性2019/09/12: 本文主要以ICHQ2指導(dǎo)原則為基礎(chǔ)，對(duì)比了各國藥典對(duì)色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的論述及要求，提出了我國目前在分析方法開發(fā)和驗(yàn)證過程中，存在對(duì)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)認(rèn)識(shí)和研究的不足。色譜作為快速、準(zhǔn)確、可靠的分析方法，在各國藥典中得到廣泛應(yīng)用。色譜方法一般包括紙色譜、薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、離子色譜、分子排阻色譜、毛細(xì)管電泳等。隨著對(duì)色譜法研究和應(yīng)用的不斷深入，越來越多的研究者意識(shí)到色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)在色譜分析方法中的重要性，尤其是對(duì)試驗(yàn)條件(流動(dòng)相、不同品牌或不同批號(hào)色譜柱、不同品牌儀器)較為敏感的分析方

色譜手動(dòng)積分門道多，不懂可不行...2019/09/10: 說到色譜，積分可是大事，今天我們就講講積分的故事…在我們要對(duì)色譜峰進(jìn)行積分計(jì)算之前，得先了解幾個(gè)概念：定義1、積分指在信號(hào)中確定峰并計(jì)算其大小，積分包括以下操作及步驟：識(shí)別、校正、定量。2、積分事件的參數(shù)控制對(duì)于某個(gè)信號(hào)進(jìn)行積分時(shí)，軟件將識(shí)別每個(gè)峰的開始和結(jié)束時(shí)間，并用豎線標(biāo)記這些點(diǎn)，尋找每個(gè)峰的峰頂點(diǎn)，確定保留時(shí)間/遷移時(shí)間，建立基線，以及計(jì)算每個(gè)峰的峰面積、峰高和峰寬。這些過程積分事件的參數(shù)控制。3、自動(dòng)積分自動(dòng)積分功能為設(shè)置初始事件提供開始點(diǎn)。自動(dòng)積分功能設(shè)置以下參數(shù)：初始斜率靈敏度（閾值

一份全面的色譜柱使用手冊(cè)2019/08/23: 色譜又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)(樣品)與固定相和流動(dòng)相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。01柱色譜為向玻璃管中填入固定相，以流動(dòng)相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動(dòng)相，因?yàn)榇蛛x物質(zhì)對(duì)固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動(dòng)或移動(dòng)緩慢，吸附力小的被流動(dòng)相溶劑洗下來隨流動(dòng)相向下流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)分離。02紙色譜以濾紙條為固定相，在紙條上點(diǎn)上待分離的混合溶液的樣點(diǎn)，將紙條下端浸入流動(dòng)

液相色譜法-故障排除篇2019/08/19: 液相色譜(HPLC)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。在使用過程中難免會(huì)遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發(fā)現(xiàn)故障、排除故障，并做好預(yù)防維護(hù)措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從zui簡單因素入手；原則二：一次只變化一個(gè)因素，利于確認(rèn)

含量測(cè)定液相色譜法方法驗(yàn)證2019/07/30: 方法學(xué)驗(yàn)證操作注解（一）——含量測(cè)定液相色譜法方法驗(yàn)證研究內(nèi)容操作過程一般技術(shù)要點(diǎn)說明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件，確定分析波長。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗(yàn)；3、DAD檢測(cè)器下，波長選擇主成分zui大吸收或平臺(tái)處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對(duì)比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測(cè)器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究內(nèi)容，如3類藥

C18色譜柱選擇技巧2019/07/11: 寫在前面隨著4+7帶量采購方案的實(shí)施，制藥企業(yè)愈發(fā)重視新藥研發(fā)和創(chuàng)新，也對(duì)藥物分析工作提出了更高的要求。分析不同的樣品時(shí)需要采用不同的柱子，而柱子的選擇卻難倒了不少“英雄漢”：有時(shí)候樣品在這根柱子上分不開，換一根也分不開，再換一根還是分不開有時(shí)候發(fā)現(xiàn)兩根C18柱子上的分離結(jié)果有著天壤之別有時(shí)候使用速度更快的柱子，卻又不太習(xí)慣C18柱，也叫ODS柱，是分析工作中使用zui多，應(yīng)用zui廣的液相色譜柱，占據(jù)了液相色譜柱的半壁江山。正如世界上沒有兩片*相同的樹葉，也沒有兩款一模一樣的C18柱，如何在市

千古之謎——液相色譜柱是否能夠反沖？2019/07/05: 這是一個(gè)困擾很多液相使用者的問題。很多人說，如果色譜柱柱頭堵了，壓力升高了，反沖完了效果很好！也有很多人，包括廠商的工程師說不建議反沖，沖了會(huì)影響柱效。各種說法眾說紛紜，讓這個(gè)問題幾乎成了一個(gè)業(yè)界之謎。那么，今天我們就來分析討論一下，色譜柱到底能不能反沖，以及背后的原因是什么？我們都知道，絕大多數(shù)液相色譜柱里面充滿了直徑幾個(gè)微米的硅膠小球，這些硅膠小球在高壓條件下被填入了色譜柱以后，色譜柱的兩端需要用篩板封起來，這樣既能夠讓流動(dòng)相順利通過，又保證硅膠小球老老實(shí)實(shí)呆在色譜柱里面，不會(huì)跟著流動(dòng)相跑出

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