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天津譜祥偉業(yè)科技有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第14年
液相色譜柱的活化和保養(yǎng)2022/02/18
色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件,被測(cè)物質(zhì)能否被很好的分離和測(cè)定,色譜柱的性能起著決定性的作用。因此,在日常工作中,應(yīng)特別注意色譜柱的正確使用和維修保養(yǎng),以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。01色譜柱的活化反相色譜柱:使用新的C18柱時(shí),先用甲醇或乙腈沖洗20-30個(gè)柱體積,然后用甲醇/乙腈:水(50:50)沖洗10個(gè)柱體積,然后再用流動(dòng)相平衡10-30柱體積正相色譜柱:新柱用流動(dòng)相平衡20-30個(gè)柱體積離子色譜柱(SAX,SCX):新柱先用甲醇或乙腈沖洗20個(gè)柱體積,然后轉(zhuǎn)換到流動(dòng)相平衡Thermo部分
液相色譜“雙峰”原因解析2021/11/29
在HPLC分析中,在色譜柱正常,樣品濃度適宜,分析方法合適,色譜峰在出峰時(shí)間較短的條件下,峰型應(yīng)對(duì)稱(chēng)而尖銳。但在實(shí)際操作中,如果對(duì)樣品不了解,前處理不恰當(dāng)或者分析方法不合理等,會(huì)出現(xiàn)峰形不正常的情況,其中雙峰現(xiàn)象就是液相色譜中常見(jiàn)的問(wèn)題之一。色譜雙峰指的是明明是同一種物質(zhì),但在色譜圖中卻呈現(xiàn)雙峰,讓實(shí)驗(yàn)人員誤認(rèn)為含有兩種物質(zhì)。出現(xiàn)色譜雙峰的原因一般有以下幾種:色譜柱如果在樣品分析時(shí)發(fā)現(xiàn)每個(gè)色譜峰都有雙峰出現(xiàn),尤其在采用單一純物質(zhì)時(shí),則可以確定是色譜柱出現(xiàn)問(wèn)題了,一般是柱頭受損或者柱頭固定相污染引
農(nóng)藥殘留量凝膠測(cè)定法解決方案2021/10/28
BIO-BeadS-X3伯樂(lè)S-X3農(nóng)殘用凝膠色譜柱BioBeadsS-X3聚苯乙烯分子篩凝膠色譜柱按照2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留測(cè)定法要求定制,產(chǎn)品特點(diǎn)400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內(nèi)裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過(guò)三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱(chēng)定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱(chēng)好的無(wú)水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸
如何提高色譜柱柱效2021/09/10
色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢?在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來(lái)衡量。一般說(shuō)來(lái)塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。如何提高HPLC柱效?要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。以下介紹了幾種國(guó)際上流行的測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法。1、提高液相色譜柱柱效的方法要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)
高效液相色譜儀操作“三要點(diǎn)”2021/08/17
大家在學(xué)校或接受儀器公司培訓(xùn)的時(shí)候,老師或工程師會(huì)提出很多的操作注意事項(xiàng)。但要是總結(jié)歸納一下,重要的有三點(diǎn):脫氣、過(guò)濾和沖洗。本文圍繞這三點(diǎn)進(jìn)行討論,給新從事HPLC分析的工作者一點(diǎn)操作建議,希望能對(duì)正確的操作儀器有一點(diǎn)幫助。更歡迎有經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)家介紹使用經(jīng)驗(yàn),提出好建議。高效液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù),首先你要保養(yǎng)好它,使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài),這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。
104個(gè)無(wú)法逃避的色譜法問(wèn)題2021/07/19
色譜法總論1.色譜分析法:色譜法是一種分離分析方法,它利用樣品中各組分與流動(dòng)相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測(cè)各組分及其含量的方法。2.色譜法的分離原理:當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí),就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同,在同一推動(dòng)力作用下,各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中
蒸發(fā)光檢測(cè)器(ELSD)的工作原理與影響因素2021/07/08
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(evaporativelight—scatteringdetector,E1SD)是一種薪型的通用型質(zhì)量檢測(cè)器,它的通用檢測(cè)原理克服了常見(jiàn)于HPLC傳統(tǒng)檢測(cè)方法的不足,已越來(lái)越多地應(yīng)用于HPLC、超臨界色譜和逆流色譜中。本文主要簡(jiǎn)介蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的工作原理與特點(diǎn)及影響因素。I)ELSD的工作原理ELSD的檢測(cè)原理ELSD運(yùn)行有三個(gè)過(guò)程:第一是霧化過(guò)程,用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化;第二是蒸發(fā)過(guò)程,在一個(gè)加熱管(漂移管)中將流動(dòng)相揮發(fā);第三是檢測(cè)過(guò)程,測(cè)定留下來(lái)的樣品
氣相色譜分析35問(wèn)2021/06/09
隨著環(huán)境問(wèn)題的日益加劇,人們對(duì)環(huán)境問(wèn)題的重視也越來(lái)越高,實(shí)現(xiàn)良好的環(huán)境監(jiān)測(cè)具有非常重要的意義,氣相色譜作為一種快速、高效、高靈敏度的分析儀器,可以有效提升監(jiān)測(cè)水平,對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行分析研究,實(shí)現(xiàn)更好地應(yīng)用效果,具有非常重要的實(shí)際意義。下面來(lái)說(shuō)一下氣相檢測(cè)的35個(gè)問(wèn)題,你注意到了嗎?一.氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí),影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素:針頭在進(jìn)樣器中的位置,插入速度,停針時(shí)間,拔出的速度。二.氣相色譜法中,確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo):柱效能、選擇性和分離度。三.氣相色譜分析中,柱溫的選擇主要因素
如何選擇一根合適的液相色譜柱?2021/06/02
如何知道應(yīng)該選用什么色譜柱是實(shí)驗(yàn)中很重要的部分,一些實(shí)驗(yàn)分析只能選定一種特定的色譜柱,有的分析方法雖然可以選用相同的色譜柱也可以工作,但對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能會(huì)存在一定的問(wèn)題。所以選擇的色譜柱是否正確,是否經(jīng)過(guò)色譜儀方法調(diào)試后可以直接使用,色譜柱的選擇對(duì)分析方法是否成功是非常重要的問(wèn)題!本次小編帶大家一起學(xué)習(xí)色譜柱的選擇。一、色譜柱選擇一般方法色譜柱選擇一般有藥典方法、國(guó)標(biāo)或者行業(yè)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的,先可以按照方法來(lái)選產(chǎn)品,也可以向供應(yīng)商請(qǐng)求技術(shù)支持;如果沒(méi)有固定的方法需要自己開(kāi)發(fā),可以查一些文獻(xiàn),看看之別人做
HPLC新手入門(mén)2021/05/11
HPLC對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是很好上手的儀器,但就算是用過(guò)幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(前輩教錯(cuò)了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。其實(shí)液相分析過(guò)程中有哪些不可少的步驟,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障前輩沒(méi)教怎么辦?今天我們一一道來(lái)。流動(dòng)相不過(guò)濾因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過(guò),可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接
液相常見(jiàn)問(wèn)題15問(wèn)答2021/03/25
1.用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關(guān)于漂移問(wèn)題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動(dòng)相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等③柱子未平衡好,需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡關(guān)于快速變化問(wèn)題①流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。③流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合2.為何會(huì)基線漂移原因①柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線波動(dòng)。通常
6步走!液相色譜的維護(hù)小技巧2021/01/19
LC組成部分:流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液,我們按照此順序來(lái)一一說(shuō)明如何做保養(yǎng)?1流動(dòng)相溶劑瓶的保養(yǎng)溶劑瓶是流動(dòng)相的起點(diǎn),通常是盛放水相溶液或是有機(jī)相溶液。1、水相溶液,對(duì)于水相溶液來(lái)說(shuō),首要的問(wèn)題是防止污染。對(duì)于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。2、有機(jī)相溶液,對(duì)于有機(jī)相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會(huì)出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過(guò)程的發(fā)生,裝乙腈時(shí)要用棕色的溶劑
HPLC色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修2021/01/19
據(jù)統(tǒng)計(jì),近80%的有機(jī)物及無(wú)機(jī)物可以用高效液相色譜法進(jìn)行分離,其中反相色譜中的C18色譜柱是高效液相色譜中為常用的一類(lèi)色譜柱。每天都用的色譜柱,你是否關(guān)注過(guò)填料?每次峰形異常都很苦惱,你是否關(guān)注過(guò)如何維護(hù)和維修呢?小編專(zhuān)門(mén)整理了一下C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修相關(guān)問(wèn)題,希望您能有所啟發(fā)。1選用C18的選用主要考慮2個(gè)問(wèn)題,即柱填料和柱規(guī)格對(duì)色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對(duì)色譜柱的影響柱填料的物理性能對(duì)填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下:顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳
關(guān)于這些色譜耗材的常見(jiàn)問(wèn)題,你都知道嗎?2020/10/21
氣相色譜特點(diǎn)是什么?分析能力強(qiáng)大?應(yīng)用范圍廣泛?定量準(zhǔn)確?這些的確都是氣相色譜的特點(diǎn),但今天小析姐要說(shuō)的是:氣相色譜的耗材及其配件。多如牛毛的耗材與配件經(jīng)常會(huì)把新手使用者搞得頭大,今天,小析姐就和大家一起盤(pán)點(diǎn)一下氣相色譜常用耗材都有哪些。1、氣相色譜中的幾個(gè)概念氣相色譜:以氣體為流動(dòng)相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。氣體:載氣——用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支
液相常見(jiàn)問(wèn)題10小問(wèn)2020/09/29
1.如何進(jìn)行色譜柱的維護(hù)?①建議檢測(cè)前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾。②建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗。③常規(guī)檢測(cè):測(cè)試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45min,然后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件:a等度條件:使用緩沖鹽之前和之后都用過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。b梯度條件:使用緩沖鹽之前與初始流動(dòng)相組成相同的過(guò)渡流動(dòng)相以1ml/min流速?zèng)_洗45min。注意:過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相比例與分析流動(dòng)相相同比例,只是不含有緩沖鹽。c緩沖鹽沖洗干凈后,采用90%有機(jī)相
液相色譜柱損耗率高?五大維護(hù)關(guān)鍵問(wèn)題必看!2020/08/26
色譜柱技術(shù)始于上世紀(jì)50年代,隨著填料和填充技術(shù)的發(fā)展,色譜柱技術(shù)日益成熟,功能也日趨完善,目前已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)保、材料、食品、藥物開(kāi)發(fā)等領(lǐng)域。液相色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測(cè)物質(zhì)的作用,如同色譜系統(tǒng)的心臟,同時(shí)也是易損耗品。為了減少損耗,色譜柱的使用維護(hù)至關(guān)重要!液相色譜柱使用過(guò)程常用問(wèn)題包括色譜柱連接、色譜柱活化、色譜柱使用、色譜柱維護(hù)、色譜柱保存等。01色譜柱連接色譜柱安裝方向色譜柱安裝應(yīng)按照同一個(gè)方向連接使用,且需要按照色譜柱上的方向指示連接,盡量避免色譜柱反向連接!
色譜柱的分類(lèi)、使用、老化和再生2020/07/29
有關(guān)色譜柱的內(nèi)容,分為發(fā)展現(xiàn)狀、構(gòu)成、分類(lèi)、正確使用、維護(hù)、老化和再生幾個(gè)部分。一色譜柱的發(fā)展現(xiàn)狀高效液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段。問(wèn)世以來(lái),因其具有分離效能高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度好、能分析高沸點(diǎn)但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。?色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。盡管經(jīng)過(guò)數(shù)十年的發(fā)展,出現(xiàn)了各種各樣的色譜
關(guān)于高效液相色譜儀的使用保養(yǎng)以及故障處理2020/06/30
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來(lái)越廣泛。此種儀器在使用過(guò)程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個(gè)方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問(wèn)題。一、使用試管的問(wèn)題1、試管的潔凈問(wèn)題。高效液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶
色譜柱壽命問(wèn)答2020/06/15
問(wèn):我的色譜柱大概只進(jìn)了100次左右樣品。然后,峰型開(kāi)始變差,理論塔板數(shù)也變得很低。這是什么原因呢?答:100次確實(shí)是非常短。在正常情況下,我們都希望色譜柱能使用更長(zhǎng)久。為了確認(rèn)是什么問(wèn)題,我們需要先確定是否是你的方法導(dǎo)致了色譜柱壽命變短。有兩種情況:用于相同測(cè)試的之前的色譜柱是否可以使用更長(zhǎng)時(shí)間。是否所有用于該方法的色譜柱,在運(yùn)行大約相同針數(shù)時(shí),都出現(xiàn)了相同問(wèn)題。在di一種情況下,應(yīng)確保測(cè)試的所有條件都是一致的。樣品組分是否發(fā)生了變化?樣品中有強(qiáng)烈吸附污染物破壞了色譜柱性能。儀器流路中的密封件
HPLC較常見(jiàn)的30個(gè)問(wèn)題與實(shí)用對(duì)策2020/05/21
高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。鑒于HPLC在全行業(yè)運(yùn)用越來(lái)越廣泛,因此每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員都應(yīng)該熟練掌握并應(yīng)用HPLC,對(duì)于一些常見(jiàn)的故障分析應(yīng)該做到游刃有余,才能在運(yùn)行故障的時(shí)候即使解決問(wèn)題,提高工作效率。為此小編整理了約30條常見(jiàn)HPLC故障及對(duì)策分析方案,不要錯(cuò)過(guò)哦。01保留時(shí)間發(fā)生漂移或快速變化原因?關(guān)于漂移問(wèn)題:①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定;②流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相
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