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2021
08-04

高效液相色譜柱有多種清洗污染物的方式
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應(yīng)用*泛的技術(shù)，主要是因?yàn)樗m用于分析絕大多數(shù)的非極性物質(zhì)和很多的可離子化的及離子化合物。如果污染是因?yàn)橹貜?fù)進(jìn)樣時(shí)強(qiáng)保留物質(zhì)的累積引起的，利用簡(jiǎn)單的清洗步驟來除去這些污染物往往就能恢復(fù)其色譜性能。經(jīng)過等度運(yùn)行后的高效液相色譜柱，有時(shí)用90～100%含量的溶劑B(雙溶劑反相系統(tǒng)中洗脫能力較強(qiáng)的溶劑，如甲醇、乙晴、四氫呋喃等)沖洗20個(gè)柱體積可以清除污染物(色譜柱的柱體積和空柱管體積概念不同，一根4.6x250mm柱子的柱體積只有2.5ml，2.1x150mm的是0.2
2021
07-19

液相色譜柱化學(xué)性質(zhì)參數(shù)包括哪些方面？
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其化學(xué)性質(zhì)參數(shù)包括以下幾個(gè)方面：1、硅膠基質(zhì)硅膠基質(zhì)是通用的基質(zhì)，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾容易，但使用的pH值范圍有限(一般為2—8，特殊修飾的可以達(dá)到1—12)。2、聚合物基質(zhì)聚合物基質(zhì)多為聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化學(xué)穩(wěn)定，應(yīng)用pH范圍寬，具有更強(qiáng)的疏水性，對(duì)蛋白質(zhì)等樣品分離效果較好;但強(qiáng)度較小，有機(jī)溶劑可能導(dǎo)致聚合物溶脹而受損，批次重復(fù)性較差，商品化色譜柱不多，一般價(jià)格較貴。3、載碳量載碳量是基質(zhì)表面鍵合相的比例，載碳量高，則保留增加，適合分析非
2021
07-14

影響離子色譜柱保留的因素有哪些？
離子色譜柱是一種用來改善在反相色譜中保留較差的強(qiáng)極性物質(zhì)保留行為的色譜技術(shù)。它通過采用強(qiáng)極性固定性，并且結(jié)合高比例有機(jī)相/低比例水相組成的流動(dòng)相來實(shí)現(xiàn)這一目的。而這樣的流動(dòng)相組成尤其有利于提高電噴霧離子化質(zhì)譜的靈敏度。離子色譜柱的分離機(jī)制：分離機(jī)理在目前還存在著爭(zhēng)議，主要包括以下三個(gè)方面：(1)分配機(jī)理(2)離子交換(3)偶極-偶極相互作用。更多的試驗(yàn)現(xiàn)象則表明HILIC色譜柱的保留機(jī)理包含氫鍵作用、偶極作用和靜電作用等多種次級(jí)效應(yīng)，很難將其區(qū)分開來。影響離子色譜柱保留的主要因素：普遍認(rèn)為色譜柱
2021
07-12

液相色譜柱失效的原因有哪些？
色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。樣品的前處理過程：(1)最好使用流動(dòng)相溶解樣品。(2)使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。(3)使用0.45μm或0.22μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。實(shí)際使用中，液相色譜柱有可能會(huì)失效，常見的原因有：1、色譜柱裝填不良裝填不良的色
2021
07-06

高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法
使用高效液相色譜柱做HPLC分析時(shí)，通常會(huì)遇到色譜柱柱壓過高等情況，色譜柱柱壓過高原因何在?怎么解決呢?高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因：1、拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查2、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子，(此時(shí)不要連接檢
2021
07-05

液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇
液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇1、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：(1)流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。(2)流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(3)流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。(4)流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。(5)流動(dòng)相沸點(diǎn)不
2021
06-28

氣相色譜柱柱溫的選擇
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇：柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可
2021
06-23

液相色譜柱的規(guī)格和使用的注意事項(xiàng)介紹
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其規(guī)格有哪些呢？按用途可分為分析型和制備型兩類①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm,柱長(zhǎng)10~30cm；②窄徑柱（narrowbore），內(nèi)徑1~2mm，柱長(zhǎng)10~20cm；③毛細(xì)管柱（又稱微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑＞5mm；⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長(zhǎng)10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項(xiàng)：1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉
2021
06-18

關(guān)于UHPLC色譜柱的特點(diǎn)和維護(hù)說明
UHPLC色譜柱特點(diǎn)：●高純球形硅膠填料?！窳接?.8μm和2.2μm鍵合各種官能團(tuán)?！駲C(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異，可耐受壓力至10000psi?！裰行浴⑺嵝?、堿性化合物峰形美，柱效高。●重現(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護(hù)措施：1、使用保護(hù)柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)更換保護(hù)柱
2021
06-15

使用免疫親和柱凈化的優(yōu)勢(shì)
免疫親和柱的全稱為免疫親和層析柱（immnuoaffinitychromatographycolumns,IAC），常簡(jiǎn)稱為：親和柱、免疫親和柱、親和層析柱等。它是利用抗原抗體特異性可逆結(jié)合特性的SPE技術(shù),根據(jù)抗原抗體的高選擇性,從復(fù)雜的待測(cè)樣品中提取目標(biāo)化合物。主要原理是將抗體與惰性微珠共價(jià)結(jié)合,然后裝柱,將抗原溶液過免疫親和柱,而非目標(biāo)化合物則沿柱流下,最后用洗脫緩沖液洗脫抗原,從而得到純化的抗原。使用免疫親和柱凈化的優(yōu)勢(shì)：因?yàn)槊庖哂H和柱的高特異性，使用免疫親和柱凈化可以獲得純凈的樣品提取
2021
06-08

離子色譜柱的一些常見的問題分析
離子色譜柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間，是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長(zhǎng)分析柱使用壽命。離子色譜柱的一些常見的問題分析：1.柱壓升高在檢查流路沒有阻塞的前提下，更換離子色譜柱過濾網(wǎng)板，一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。2.分離度降低可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的，可以通過適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗，或者改變離子色譜的流動(dòng)相來改善分離。3.死體積增大由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成，使離子色譜分離度下降、分叉等，這時(shí)可
2021
06-04

離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)措施有哪些？
離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟，只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果，這對(duì)色譜柱材料，填充料（交換樹脂）、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中，影響柱中樹脂的滲透性。離子色譜柱的分離原理：使用表面有離子交換基團(tuán)的離子交換劑作為固定相。帶負(fù)電荷的交換基團(tuán)（如磺酸基和羧酸基）可以用于陽(yáng)離子的分離；帶正電荷的交換基團(tuán)（如季胺鹽）可以用于陰離子的分離。不同離子與交換基的作用力大小不同，在樹脂中的保留時(shí)間長(zhǎng)短不同，從而被相互分離。離子色譜柱的維護(hù)保
2021
05-28

如何判斷更換新色譜柱的時(shí)間呢？
色譜柱基本上是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的一種實(shí)驗(yàn)室耗材，當(dāng)使用效果已經(jīng)無法滿足實(shí)驗(yàn)需求的時(shí)候，就需要考慮更換新的色譜柱了。那么如何判斷更換新色譜柱的時(shí)間呢？（1）使用壓力、分離度和峰形的混合指標(biāo)來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是最容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。有統(tǒng)計(jì)表明，超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。分離度是考察色譜柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問題
2021
05-24

減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱固定相是指在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相。柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動(dòng)的那一相。固定相的選擇對(duì)樣品的分離起著重要作用，有時(shí)甚至是決定性的作用。減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？（1）盡量使用高純氣體（純度99.999%以上）作為載氣；（2）注意載氣的凈化，除去載氣中的氧和碳?xì)浠衔铮唬?）所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件（不含石墨墊、襯管和色譜柱），以防長(zhǎng)期使用中漏氣；（4）經(jīng)常檢查確保毛細(xì)管柱
2021
05-18

怎樣才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命呢？
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。作為色譜分析的易耗品，怎樣才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，更大限度的減少成本呢？（1）正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命，最根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。（2）使用預(yù)柱為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是
2020
10-26

Symmetry 色譜柱使用時(shí)候有什么要注意的呢？
Symmetry色譜柱的技術(shù)主要包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)沒有想象中那么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，需要經(jīng)驗(yàn)積累。一般情況下，正相反相柱應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對(duì)稱的柱子不能反沖，不過目前這樣的柱子已經(jīng)比較少見了。反沖是為了把柱頭的污染物沖洗掉，反沖后還是正著用比較好，以免柱子的兩頭都被污染。建議正向使用，反向沖洗。使用該Symmetry色譜柱時(shí)應(yīng)當(dāng)注意以下事項(xiàng)：避
2020
10-24

淺析Inertsil 色譜柱被污染的解決辦法
Inertsil色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)價(jià)格要貴很多。因此，其維護(hù)保養(yǎng)十分重要。1、確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成堵塞。2、確保不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理，去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。3、確保離子不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若?
2020
10-16

離子色譜儀基本構(gòu)造及工作過程
離子色譜法主要用于分析環(huán)境樣品，包括地表水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水中的陰離子和陽(yáng)離子、酸性沉積物和大氣顆粒物，以及水中的微量雜質(zhì)和與微電子工業(yè)相關(guān)的試劑。離子色譜儀基本構(gòu)造與普通高壓液相色譜儀一樣，目前的離子色譜儀一般是一個(gè)接一個(gè)地制成單元組件，然后根據(jù)分析要求將所有需要的單元組件組合在一起?；静考辛鲃?dòng)相容器、高壓輸液泵、注射器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣器、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)。離子色譜儀的工作過程如下:
2020
10-12

頂空氣相色譜柱基線波動(dòng)問題應(yīng)如何解決？
頂空氣相色譜柱由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件多、回收準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)各種異常情況。下面介紹頂空氣相色譜儀的常見故障及其維護(hù)方法:一、頂空氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：進(jìn)樣后頂空氣相色譜柱檢測(cè)信號(hào)無變化，儀器無峰，輸出仍為直線。在這種情況下，從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器逐一檢查。1.首先檢查注射器是否堵塞。如果沒有問題，2.再次檢查樣品入口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否密封緊密。3.然后檢查色譜柱是否破損和漏氣。4.后觀察探測(cè)器出口是否暢通。5.探測(cè)器出口暢通二、頂空氣相色譜儀基線問題：氣相色譜
2020
10-09

液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常介紹
液相色譜柱是定量分析和雜質(zhì)檢測(cè)的主要精密儀器。液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里，我想介紹一些使用液相色譜柱液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常是怎樣一回事！一、pH使用范圍通常認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱的酸堿度在2-8的范圍內(nèi)。如果選擇高品質(zhì)硅膠，則添加高密度粘合和雙尾密封，大大增加l0和z的耐酸堿范圍。注射用頭孢拉定移動(dòng)村1的酸堿度為8，對(duì)色譜柱非常有害。有必要選擇耐高酸堿度的色譜柱。二、峰形異常峰形的對(duì)稱性對(duì)峰面積和分辨率有很大影響，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先檢查樣本是否過載。樣品過載導(dǎo)致的峰

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