高頻紅外碳硫分析儀—采用紅外精密吸收法

     使用高頻紅外碳硫儀測定工業(yè)硅中的碳含量，重點(diǎn)研究了坩堝、氧氣、助熔劑等對實(shí)驗(yàn)空白值及分析穩(wěn)定性的影響。通過試驗(yàn)條件對比，采用超低碳硫分析坩堝,并進(jìn)行高溫灼燒處理，再用高純氧氣燃燒分析工業(yè)硅，可以顯著降低實(shí)驗(yàn)空白值。用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)工作曲線，采用鎢錫鐵復(fù)合助熔劑，并將工業(yè)硅樣品置于助熔劑的中間，使助熔劑和試樣重量之比大于等于10，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和工業(yè)硅都能充分燃燒，碳釋放*。以此，不僅簡化了分析步驟，也提高了工業(yè)硅分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。方法檢出限為0.01%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

    近年來隨著光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，工業(yè)硅的需求量日益增大，對其中的雜質(zhì)含量也提出了更多、更高的要求。由于碳會對光伏產(chǎn)品有較大的影響，必須從原料工業(yè)硅進(jìn)行嚴(yán)格控制，這對工業(yè)硅的分析檢測也提出了新的要求。南京麒麟分析儀器有限公司專業(yè)生產(chǎn)的“麒麟”QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法，目前關(guān)于紅外吸收法測定碳含量的文獻(xiàn)較多，但主要針對鋼鐵等金屬及合金中樣品。由于工業(yè)硅本身熔點(diǎn)較高、電磁感應(yīng)性差、不易燃燒、碳含量一般較低，檢測難度相對較大。以往方法多采用鎢粒、錫粒和純鐵混合作助熔劑，使用普通坩堝，以工業(yè)氧作為分析氣體，實(shí)驗(yàn)空白值相對較高，不利于工業(yè)硅中較低碳含量的檢測，同時樣品和助熔劑稱量次數(shù)較多，過程繁瑣，方法精密度較差。 

    目前，國內(nèi)外很難找到合適的工業(yè)硅系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，這成了高頻紅外吸收法分析工業(yè)硅中碳的一個瓶頸問題，文獻(xiàn)使用碳酸鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，但分析步驟繁瑣，測定效果也不是十分理想。南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)在2001年研究開發(fā)，QL-HW2000B型高頻紅外碳硫儀采用紅外精密吸收法，采用高頻紅外吸收法測定碳，在鋼鐵行業(yè)中應(yīng)用較早，通過十多年的發(fā)展，技術(shù)也相對成熟，同時不同含量范圍的鋼鐵類標(biāo)準(zhǔn)樣品相對比較齊全，容易保存，且稱量和使用方便，本文采用鋼鐵類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器的線性校正，同時針對工業(yè)硅熔點(diǎn)較高，且碳含量相對較低的特點(diǎn)，對影響空白值、分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精密度的因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究，并根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果優(yōu)化了分析方法。方法用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意。

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