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氣相色譜儀的調試

來源:上海華愛色譜分析技術有限公司   2014年04月25日 11:12  

調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源,是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。

1、對光調整
①光源對光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點燃某元素燈,調單色器波長至該元素靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節(jié)表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時表頭指針應從大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應降至20%-30%,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節(jié),直到合乎要求。也可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節(jié)燃燒器的位置,到出現大吸光度為止。

2、噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調節(jié)噴霧器的關鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到大吸光度便可固定下來。

3、碰撞球的調節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,就是它的佳位置。這項調節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調節(jié)。

4、試樣提取量的調節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4-6ml/min有佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度,能調節(jié)試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。
氣象色譜儀

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