- 峰丟失(進樣后沒峰出現(xiàn))
可能的原因及采用的排除方法
- 注射器有毛病,采用新注射器驗證。
- 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。
- 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
- 柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
- 無載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗證柱樣品流速。
- 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端,是可以補救的,切去斷裂部分, 重新安裝。
- 前沿峰
- 柱超載,減少進樣量。
- 兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
- 樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。
- 樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。
- 脫尾峰
- 進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm,再
重新安裝。
- 柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點高 25℃.
- 兩個化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
- 柱已損壞:請更換柱。
- 柱污染:將柱進樣端截去1~2cm,再重新安裝。
- 只有溶劑峰
- 注射器有毛病:采用新注射器驗證。
- 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之。
- 樣品濃度太?。赫?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。
- 柱箱溫度太高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
- 柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同性。
- 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)。
7.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm,再重新安裝。
- 寬溶劑峰
- 由于柱子安裝不當(dāng),在進樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
- 進樣技術(shù)差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
- 進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
- 樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
- 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。
- 隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。
- 分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速。
- 假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大:減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
- 過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度。
2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
- 基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器。
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
- 同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
5.樣品超載,減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
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