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氣相色譜儀中氫火焰離子檢測(cè)器的常見(jiàn)故障及解決方案
本文根據(jù)荊和分析儀器有限公司的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)出氫火焰離子檢測(cè)器的一些常見(jiàn)故障及其解決辦法，以幫助使用者把握一些儀器故障原因的分析及維修方法。
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)是目前使用廣泛的檢測(cè)器，它能檢測(cè)大多數(shù)有機(jī)物，靈敏度高，響應(yīng)速度快，線性范圍寬，恒溫要求不高，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操縱方便。在其使用過(guò)程中，由于使用不當(dāng)或者一些意外因素，也經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)故障。常見(jiàn)故障有：
1、氫焰點(diǎn)不著火，或者反復(fù)熄滅；
2、放大器不能調(diào)零；
3、基線漂移、噪聲大；
4、進(jìn)樣后不出峰；
5、靈敏度明顯降低等。
現(xiàn)對(duì)故障的查找及解決方法分述如下：
1、由于點(diǎn)火裝置使用頻繁，無(wú)論是高壓打火還是低壓加熱，都輕易造成損耗，所以點(diǎn)不著火或者反復(fù)熄滅是一個(gè)常見(jiàn)故障。對(duì)此應(yīng)先檢查連接導(dǎo)線并打開(kāi)離子室頂蓋，對(duì)低壓點(diǎn)火可直接觀察熱絲是否發(fā)紅，熱絲接地是否接觸不良。對(duì)高壓點(diǎn)火可從檢測(cè)器中取出在外面打火，調(diào)節(jié)打火間隔并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。假如點(diǎn)火裝置正常但仍不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后反復(fù)熄滅，就必然是氣路有題目，例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比太低、噴嘴堵塞或部分堵塞等。
2、整個(gè)氫焰檢測(cè)電路不能調(diào)零。先檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∞檔或把信號(hào)輸出線路斷開(kāi)時(shí)，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點(diǎn)。接著把檢測(cè)器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零。假如不能調(diào)零，證實(shí)放大器有毛病，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈，負(fù)反饋線是否接通，尤其要檢查工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染。對(duì)于長(zhǎng)期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換管子。假如放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn)，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測(cè)器，氣體流量是否合適，固定液是否嚴(yán)重流失，系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
3、基線漂移或噪聲較大是不能進(jìn)樣分析的。這時(shí)應(yīng)判定漂移和噪聲是來(lái)自放大器還是檢測(cè)器。當(dāng)衰減撥到∞檔或者信號(hào)輸出線段，開(kāi)始記錄筆并不抖動(dòng)，證實(shí)記錄儀是好的。然后依次改變衰減檔，若噪聲依次變化，證實(shí)衰減器是好的；若噪聲并不隨之改變，則連接電纜和衰減器可能有接觸不良或污染。接著讓放大器空缺運(yùn)轉(zhuǎn)，假如噪聲繼續(xù)存在，說(shuō)明放大器本身有題目。此時(shí)應(yīng)仔細(xì)檢查放大器電源是否有交流聲，接觸部位是否接觸良好，*級(jí)探頭是否污染受潮或屏蔽不好。若晶體管或集成運(yùn)算放大器的噪聲太大，則應(yīng)更換新器件。假如放大器的噪聲很小但連接檢測(cè)器后噪聲增加、基流過(guò)大，說(shuō)明氣路系統(tǒng)有題目。可分別斷開(kāi)氫氣源、空氣源、載氣源進(jìn)行檢查。氫氣流量太高、空氣流量太低、或者柱溫太高、控溫正確度低等都會(huì)使噪聲增大。采取措施使噪聲降低后，可用基流補(bǔ)償旋鈕進(jìn)行補(bǔ)償。
4、假如進(jìn)樣后不能出峰，情況很復(fù)雜，需要對(duì)很多部位分別進(jìn)行細(xì)致的檢查。主要從氣路系統(tǒng)和離子室兩方面著手。在氣路系統(tǒng)方面有可能是管路、注射器，或者是氣化室漏樣造成的。也有可能是由于樣品被色譜柱或者連接管路吸附或吸收。在離子室中有可能存在的題目是收集極被污染、收集極位置發(fā)生偏離、噴嘴堵塞或部分堵塞、由于噴嘴的損壞導(dǎo)致漏樣、極化電壓未加或偏低。
5、靈敏度的降低也是操縱中經(jīng)常出現(xiàn)的題目。有很多因素可以造成靈敏度的降低，如接觸不良，氫氣流量不是*數(shù)值，空氣流量太低、氣路有漏洞等，這些都應(yīng)當(dāng)重新檢查和調(diào)整。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等有可能漏氣、漏樣的部位發(fā)生泄漏，以及電極被污染都有可能發(fā)生靈敏度下降，需要逐一進(jìn)行檢查。
總之，對(duì)氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，避免故障主要的做法是正確的操縱和調(diào)節(jié)，切忌盲目操縱。對(duì)核心部位如離子室、微電放逐大器等減少震動(dòng)和碰撞，保證盡緣，根據(jù)不同的檢測(cè)目的公道調(diào)節(jié)儀器的操縱條件，并減少各種因素對(duì)儀器的污染和干擾。只有這樣，才能減少故障發(fā)生的可能性。
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