選擇毛細管柱的幾個指標   
      本部分介紹了毛細管柱的固定液、內徑、柱長度和膜厚的內容。   
      一、固定液使用   
      固定相: AT SE-30,AT OV-1   
      組成 100%甲基聚硅氧烷   
      極性 非極性   
      應用 碳氫化合物   
      同類型號 DB（HP） -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1   
      使用溫度 50—300℃   
      固定相: AT OV-101   
      組成 100%甲基聚硅氧烷（膠體）   
      極性 非極性   
      應用 氨基酸、基油   
      同類型號 HP-101、AC1 、SP-2100   
      使用溫度 0—350℃   
      固定相: AT SE-52AT SE-54   
      組成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷   
      極性 非極性   
      應用 多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、醇   
      同類型號 DB（HP）-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5   
      使用溫度 50—350℃   
      固定相: AT OV-1701   
      組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷   
      極性 非極性   
      應用 藥物、醇、酯、硝基化合物   
      同類型號 DB（HP）-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB   
      使用溫度 0—280℃   
       
      固定相: AT XE-60   
      組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷   
      極性 中極性   
      應用 酯、硝基化合物   
      同類型號 DB （HP） -225、AC225   
      使用溫度 0—280℃   
      固定相: AT OV-17   
      組成 50%苯基甲基聚硅氧烷   
      極性 中極性   
      應用 藥物、農(nóng)藥   
      同類型號 DB（HP）-17、AC10   
      使用溫度 0—250℃   
      固定相: AT FFAP   
      組成 聚乙二醇—TPA改性   
      極性 極 性   
      應用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油   
      同類型號 DB （HP） –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20   
      使用溫度 50—250℃   
      固定相: AT PEG-20M   
      組成 聚乙二醇—20M   
      極性 極 性   
      應用   
      同類型號 HP- Wax、DB-Wax、AC20   
      使用溫度 50—200℃   
      固定相: AT 農(nóng)殘Ⅰ號AT 農(nóng)殘Ⅱ號   
      組成   
      極性   
      應用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲菊酯類、含磷類農(nóng)藥   
      同類型號 SPB-608、HP-608   
      使用溫度 25—300℃   
      二、毛細管柱內徑   
      0.53mm 具有近似填充柱的負荷量，總柱效則遠遠超過填充柱。達到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間   
       
      顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥线M樣或直接進樣技術，適合于分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。   
      0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進樣。   
      0.25mm zui常用的內徑規(guī)格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用于復雜多組份樣品分析。   
      0.20mm 柱效高,負荷量低，流失較小，適合與質譜等靈敏檢測器聯(lián)用。   
      三、毛細管柱長度   
      5—12m 短柱：分離少于10個組份（不包含難分離物質對）的簡單樣品。   
      25—30m 中長柱：分離10—50個組份的樣品。   
      50m 長柱：分離大于50個組份或包含有難分離物質對的復雜樣品。   
      四、膜 厚   
      0. 1—0. 2μm 薄液膜：低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。   
      0.25—0.33μm 標準液厚：一般商品柱的標準液膜。   
      0.5—5.0μm 厚液膜：較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。   
      氣相色譜柱固定相簡介   
      毛細管色譜柱zui常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石（例如氧化鋁、分子篩等）。   
      1、聚硅氧烷   
      聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性，是目前zui常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連，zui常見的功能集團為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質。zui基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應的柱子牌號有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時，該取代基的數(shù)量一般由一個百分數(shù)來表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團（“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團）。相應的柱子牌號有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分數(shù)沒有表征，則表示它們的含量是100%（如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%）。相應的柱子牌號有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。   
      2、聚乙二醇   
      聚乙二醇是另外一類廣泛應用的固定相。有些我們稱之為“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的穩(wěn)定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環(huán)境（有氧環(huán)境等）的影響。但由于它的極性比較強，對極性物質有特殊的分離效能，所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一類用對苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的（DB-FFAP）。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外，我們也用堿性化合物對聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物（CAM）。相應的柱子牌號有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。   
       
      3、氣-固固定相   
      氣-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質，通常叫做多孔層開口管（PLOT）柱。樣品是通過在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點溶劑。zui為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。相應的柱子牌號有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。   
      4、鍵合和交聯(lián)固定相   
      為了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯(lián)的方式。交聯(lián)是將多個聚合物鏈單體通過共價鍵進行連接，鍵合是將其再通過共價鍵與管壁表面相連。這樣處理的結果使得固定相的熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯(lián)固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從而去除柱內的污染物。   
      常見色譜柱固定相的使用溫度   
      1、聚二甲基硅酮類固定相： OV-1 , SE-30 （彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000流體），使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。   
      2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（彈性體，5％苯基），SE-54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV-17（液體，50％苯基）實際上限250℃。SE-52、SE-54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。   
      3、聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。   
      4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax 20000），實際溫度上限是220℃。   
      色譜柱固定液英漢對照   
      阿皮松（真空潤滑脂）.................................................Apeizon-   
      八（2-羥內基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80   
      苯磺酸鈉乳化劑 ......................................................Otonite-   
      苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline   
      苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide   
      芐基聯(lián)苯 .......................................................Benzyldiphenyl   
      丙烷壬酸 *酯（纖烷絲酯）............................... Celanese Ester No.9   
      NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-（2cyanoethyl）formamide（BCEF）   
      N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷堿） .......................Hallcomiol   
      M- 二甲基雙十八烷基皂士 ...........................................Bentone34   
      癸二腈 .......................................................Sebaconitrile   
      癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-（2-ethoxyethyl）Sebacate.BEES   
      癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate（DOS）   
      環(huán)氧樹脂................................................................EPON-   
       
      已二酸二（2-甲氧基乙）酯 ....................Bis-（2-moethoxyethyl）adipate（bmea）   
      已二酸二（2-乙氧基乙）酯 ....................Bis-（2-moethoxyethyl）adipate（bmea）   
      甲基硅氧烷與聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X   
      甲基三氧苯基（10%）硅氧烷 .......................................Versilube F-50   
      甲基硅油（甲基硅氧烷） .....................................................OV-   
      角鯊烷 ...............................................................Spulane   
      角鯊烯 ...............................................................Squlane   
      季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol（tcepe）   
      聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate（BDS）   
      聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone（PVP）   
      聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate（PDEAS）   
      聚苯醚 ........................................................Polyhenylether   
      聚苯醚砜 .............................................................Poly-S-   
      聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400   
      聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate（DECS,LAC-3R-728）   
      聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate（DEGA,LAC-1R-296）   
      聚環(huán)已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate（CHDMS）   
      聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10   
      聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil-   
      聚烷撐二醇 ..............................................................UCON-   
      聚酰胺 ................................................................Poly-A-   
      聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate（NGS）   
      聚亞酰胺110 ..........................................................Poly-110-   
      聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC-   
      聚乙二醇20M與2-硝基對苯二甲酸反應物 ...............................EfFAP,OV-351 ..   
      聚乙二醇20M與對苯二甲酯反應物 ..................................Carbowax20M-TPA   
      聚乙醇單硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25   
      聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate（EGS,LAC-4-R866   
      聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate（EGA）   
      聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO   
      鄰苯二甲酸二三（2-丁氧基乙）酯 .........................Bis（2-butoxyethyl）phthalan   
      鄰苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate（DDP）   
      鄰苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate（DNP）   
      鄰苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate（DOP）   
      鄰苯二甲酸二（2-乙基已）酯 ............................Bis（2-ethylthexyl）phthalate   
      鄰苯二甲酸二異癸酯..................................... Diisodecyl phthalate（DDP）   
      磷酸鄰*苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.   
       
      β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile（TDPN）   
      碳油 ............................................................Halocarbon oit-   
      馬來酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate（DBM）   
      1-羥基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220   
      氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar-   
      氰乙基甲基硅氧烷與聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM.   
      曲拉通 ....................................................................Triton   
      1、2、3-三（2-氰乙氧基）丙烷 .................1.2.3-Tris-（2-Cyanothoxy）pronane（TGEP）   
      三氟丙基（50%）甲基硅氧烷 .......................................................QF-   
      三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e   
      山梨糖醇 ................................................................Sorbitol   
      雙甘油 ................................................................Diglycerol   
      四（2-羥乙基）乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine（THEND）   
      四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether   
      β-β-氧二丙腈 .......................................β,β-Oxydipropionitrile（ODPN）   
      液體石蠟 ....................................................................Nujo   
      液晶 ....................................................................BMBTBMBI   
      有機皂士............................................................ -34Bentone34   
      正十六烷 ............................................................n-Hexadecath   
      聚酰胺樹脂........................................................... Versamid900   
      聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate（NGA）   
      毛細管柱的安裝及其維護   
      1. 毛細管柱的安裝   
      當選擇好合適的毛細管柱之后，就應該進行正確地安裝工作。先將毛細管柱的兩端截取一段（如果是已經(jīng)使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個是與進樣口相連，哪個是與檢測器相連），然后安裝，注意螺帽不用擰的太緊。   
      安裝柱子應該在進樣口部件都安裝好之后。當柱子的一段與進樣口接好后，應該通載氣，將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中，觀察是否有氣泡，用以判斷毛細管柱是否被堵。   
      2. 柱子的老化。   
      毛細管柱特別是新的柱子，使用之前的老化是很重要的，老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點物質揮發(fā)干凈，使得固定液分配的比較均勻。老化時，毛細管柱的一端接進樣口，另一端不接檢測器，放置于柱箱內。老化的zui高溫度應該低于柱子zui高使用溫度的20～30℃，老化時應該采用程序升溫，升溫的速率盡量小，然后在zui高溫度保持4小時左右。*次老化結束后，將連接檢測器的一端的毛細管柱截取一段，安裝后查看基線是否正常，若不正常還需要繼續(xù)老化。   
      3. 毛細管柱的維護   
       
      毛細管柱在平時不使用的時候，因該妥善保管，柱子的兩端都應該封好（可用廢舊的進樣墊），主要是防止固定液被氧化和雜物進入。放置時也應該留意柱子的那一端是連接檢測器，哪一端是連接進樣口。   
      不同毛細管柱壓力的設置   
      壓力單位（psi）   
      15m 25m 30m 50m 100m   
      0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120   
      0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90   
      0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60   
      0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14   
       
      氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響   
      １、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為３－６毫米，柱長為１－４米。 ２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。 ３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。 ４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。 （１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。 ５、進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。