總硬度測定儀（常用于檢測水中鈣、鎂離子總濃度）的使用需注意多方面細節(jié)，以確保測定結(jié)果的準確性、儀器的穩(wěn)定性及操作安全。以下是關鍵注意事項：

一、樣品采集與保存

避免污染：采集水樣時使用潔凈的聚乙烯容器（避免玻璃容器，防止玻璃溶出鈣、鎂離子干擾測定），采樣前用待測水樣沖洗容器 3 次。

及時測定：水樣采集后應盡快測定（建議 4 小時內(nèi)），若無法及時測定，需用硝酸酸化至 pH<2（抑制微生物生長，防止鈣、鎂離子沉淀），冷藏保存（4℃左右），測定前需用氫氧化鈉中和至中性。

排除干擾：若水樣渾濁、含懸浮物或藻類，需先過濾（用 0.45μm 濾膜），避免影響滴定終點或電極響應。

二、儀器校準與維護

定期校準：

滴定法儀器：需用已知濃度的鈣鎂標準溶液（如 100mg/L 以 CaCO?計）校準滴定管精度及 EDTA 濃度。

電極法儀器：使用標準硬度溶液（低、中、高濃度）校準電極，確保線性響應，校準周期建議每周 1 次（或根據(jù)使用頻率調(diào)整）。

電極維護（針對電極法）：

電極使用前需在飽和氯化鈣溶液或標準硬度溶液中活化（浸泡 30 分鐘以上），避免干燥存放。

測定后及時用蒸餾水清洗電極，去除表面殘留樣品，長期不用時需浸泡在 3mol/L KCl 溶液中（復合電極）。

若電極響應遲鈍，可用軟布擦拭電極膜（避免劃傷），或更換老化電極。

滴定系統(tǒng)維護（針對滴定法）：

滴定管需定期檢查是否漏液，活塞或管路是否堵塞，使用后需排空并清洗，防止試劑殘留結(jié)晶。

三、試劑管理與干擾消除

試劑保存：

EDTA 標準溶液（滴定法）需避光冷藏（4℃），避免與空氣長期接觸（防止 CO?影響 pH），每月需重新標定濃度。

指示劑（如鉻黑 T）易氧化失效，固體需干燥避光保存；溶液需加乙醇或三乙醇胺作穩(wěn)定劑，現(xiàn)配現(xiàn)用（有效期 1 周）。

緩沖溶液（如氨 - 氯化銨，pH=10）需密封保存，防止氨揮發(fā)導致 pH 下降，若出現(xiàn)渾濁需重新配制。

干擾消除：

水樣中若含 Fe3?、Al3?、Mn2?等金屬離子，會封閉指示劑或與 EDTA 優(yōu)先反應，需加三乙醇胺（掩蔽 Fe3?、Al3?）或硫化鈉（掩蔽 Mn2?、Cu2?）。

若含大量 CO?2?、HCO??，需先加鹽酸煮沸去除（避免生成 CaCO?沉淀），冷卻后再調(diào) pH。

四、操作規(guī)范

pH 控制：滴定法需在 pH=10 左右的緩沖體系中進行（確保指示劑變色敏銳），若 pH 過低（<8），EDTA 與鈣鎂結(jié)合能力弱；pH 過高（>12），會生成 Mg (OH)?沉淀，需提前用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。

滴定操作：滴定速度不宜過快，接近終點時（溶液顏色開始變化）需逐滴加入，同時劇烈搖動錐形瓶，確保反應充分，避免過量滴定。

電極法操作：測定時需勻速攪拌水樣（避免氣泡附著電極），待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄（通常 30 秒內(nèi)數(shù)值不變），同一樣品測定 2-3 次，取平均值。

五、安全與環(huán)境

安全防護：操作時戴手套、護目鏡，避免直接接觸試劑（如氨緩沖液有刺激性氣味，需在通風櫥操作）；EDTA 溶液若接觸皮膚，需立即用清水沖洗。

環(huán)境控制：避免強光直射（防止指示劑分解），室溫控制在 15-30℃（溫度過高或過低會影響反應速度及電極靈敏度）。

六、質(zhì)量控制

平行樣與空白：每批樣品需做 2 份平行樣（相對偏差≤5%），同時做空白試驗（用蒸餾水代替水樣，扣除試劑空白值）。

異常值處理：若結(jié)果異常，需檢查試劑是否失效、儀器是否校準、干擾是否消除，必要時重新測定。

七、其他

嚴格遵循儀器說明書操作（不同型號儀器可能有特定要求，如滴定終點判斷方式、電極參數(shù)設置等）。

長期不用時，需清空儀器管路，擦拭表面，存放于干燥通風處。

通過以上注意事項，可有效保證總硬度測定的準確性，延長儀器使用壽命，降低操作風險。