硅酸根分析儀是用于測(cè)定水樣中硅酸根離子(通常以 SiO?2?計(jì))濃度的專用儀器,廣泛應(yīng)用于電力、化工、環(huán)保等領(lǐng)域(如鍋爐水、冷卻水的監(jiān)測(cè))。其核心原理基于鉬藍(lán)比色法(硅酸根與鉬酸銨在酸性條件下生成硅鉬黃,經(jīng)還原后生成硅鉬藍(lán),通過(guò)測(cè)定其吸光度計(jì)算濃度)。以下是通用使用方法及注意事項(xiàng),具體操作需結(jié)合儀器型號(hào)(如手動(dòng) / 自動(dòng)型)參考說(shuō)明書。
一、使用前準(zhǔn)備
儀器檢查
確認(rèn)電源連接正常,電源線、信號(hào)線無(wú)破損;
檢查比色皿(或反應(yīng)池)是否清潔、無(wú)劃痕,光路是否通暢(無(wú)遮擋、污漬);
自動(dòng)型儀器需檢查進(jìn)樣管路、試劑管路連接是否緊密,無(wú)泄漏或堵塞。
試劑準(zhǔn)備
按儀器要求配制專用試劑(需現(xiàn)配或在有效期內(nèi)),通常包括:
酸性鉬酸銨溶液(顯色劑,提供 MoO?2?和酸性環(huán)境);
還原劑(如抗壞血酸溶液、亞硫酸鈉溶液,將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán));
掩蔽劑(如草酸溶液,消除磷酸鹽等干擾離子);
硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(用于校準(zhǔn),濃度通常為 0、1、5、10 mg/L 等)。
水樣預(yù)處理
水樣需通過(guò) 0.45μm 濾膜過(guò)濾,去除懸浮物(避免干擾顯色反應(yīng));
若水樣溫度過(guò)高或過(guò)低,需調(diào)至室溫(溫度影響反應(yīng)速率和吸光度);
若水樣中干擾離子(如 PO?3?)濃度較高,需提前加入掩蔽劑。
二、操作步驟(以手動(dòng)型為例)
1. 開機(jī)預(yù)熱
打開儀器電源,預(yù)熱 30 分鐘(確保光源、檢測(cè)器穩(wěn)定,部分儀器需預(yù)熱更久)。
2. 校準(zhǔn)(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)
取 6 支潔凈比色管,分別加入 0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mL 硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,用純水稀釋至刻度(確保濃度梯度覆蓋待測(cè)水樣范圍);
向各比色管中依次加入 5 mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻,靜置 5-10 分鐘(生成硅鉬黃,反應(yīng)時(shí)間需嚴(yán)格控制);
加入 2 mL 草酸溶液(掩蔽干擾),搖勻,靜置 1 分鐘;
加入 2 mL 還原劑,搖勻,靜置 10-15 分鐘(生成硅鉬藍(lán),藍(lán)色深淺與硅酸根濃度成正比);
以 “0 濃度” 溶液為空白,在儀器指定波長(zhǎng)(通常 660 nm)下依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;
儀器自動(dòng)記錄吸光度與濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(部分手動(dòng)儀器需手動(dòng)計(jì)算曲線方程)。
3. 水樣測(cè)定
取適量待測(cè)水樣(如 50 mL)于比色管中,按 “校準(zhǔn)步驟” 加入相同量的試劑,嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間;
以空白溶液為參比,測(cè)定水樣的吸光度;
儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算水樣中硅酸根的濃度(手動(dòng)計(jì)算需代入曲線方程)。
4. 數(shù)據(jù)記錄與整理
記錄測(cè)定濃度(通常以 mg/L 為單位),平行測(cè)定 2-3 次,取平均值(減少誤差);
若濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,需稀釋水樣后重新測(cè)定。
三、自動(dòng)型儀器操作要點(diǎn)
自動(dòng)型儀器通過(guò)管路自動(dòng)進(jìn)樣、加試劑、控溫反應(yīng),操作更簡(jiǎn)便:
提前將標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、水樣接入對(duì)應(yīng)管路,確保管路無(wú)氣泡;
儀器菜單中選擇 “校準(zhǔn)” 模式,自動(dòng)完成標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;
選擇 “樣品測(cè)量” 模式,輸入水樣編號(hào),儀器自動(dòng)進(jìn)樣并輸出濃度結(jié)果;
注意定期檢查試劑余量,避免空瓶導(dǎo)致進(jìn)樣失敗。
四、注意事項(xiàng)
試劑與反應(yīng)條件:
試劑需避光保存(尤其是還原劑易氧化失效),配制時(shí)使用純水(避免引入硅酸根污染);
反應(yīng)時(shí)間、溫度需嚴(yán)格按說(shuō)明書控制(溫度低則反應(yīng)慢,溫度高可能導(dǎo)致顯色不穩(wěn)定)。
干擾消除:
磷酸鹽(PO?3?)會(huì)與鉬酸銨生成類似顯色產(chǎn)物,需加草酸掩蔽(草酸與 PO?3?的絡(luò)合能力強(qiáng)于與 SiO?2?);
水樣中濁度、色度較高時(shí),需先脫色或離心處理。
儀器維護(hù):
每次使用后,用純水沖洗比色皿或管路(避免試劑殘留結(jié)晶堵塞);
長(zhǎng)期不用時(shí),需排空管路內(nèi)試劑,關(guān)閉電源,妥善存放;
定期校驗(yàn)光路系統(tǒng)(如用標(biāo)準(zhǔn)濾光片檢查吸光度準(zhǔn)確性)。
總結(jié)
硅酸根分析儀的核心是通過(guò)控制顯色反應(yīng)條件,利用比色法實(shí)現(xiàn)濃度測(cè)定,關(guān)鍵在于校準(zhǔn)準(zhǔn)確、反應(yīng)條件一致、干擾消除。操作前務(wù)必閱讀儀器說(shuō)明書,根據(jù)型號(hào)調(diào)整細(xì)節(jié),確保結(jié)果可靠。
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