摘要：本文利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結合 HS-10 頂空自動進樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的 檢測方法。采用外標法定量，在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯計 ) 濃度范圍內建立標準曲線，線性關系良好，各 化合物的相關系數(shù) R 大于 0.998。以 3 倍信噪比計算各組分檢出限，29 種組分檢出限范圍在 0.004~0.4 μg/L 之間。 選擇某生活飲用水為空白樣品，添加混合標準溶液低中高三個濃度，平均回收率 85%~115% 之間，對低濃度加標 樣品進行 6 次平行測試，測定各化合物峰面積的重復性 RSD %（n=6）均小于 10%。該方法操作簡單，靈敏度高， 分析時間短，可用于生活飲用水中 29 種鹵代烴的檢測。

鹵代烴揮發(fā)性鹵代烴通常是指沸點在 200℃以下的鹵代烴，具有致畸、致癌、易在人體內蓄積等特點，我國在 《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB 5749-2022 對環(huán)境水樣中鹵代烴的含量進行了嚴格限定。 在我國標準檢驗方法（GB/T 5750.8.10-2006）中，1,2- 二溴乙烯、1,1,2- 三氯乙烷 2 種 VOCs 無檢測方法， 其余 24 種 VOCs 需分 6 次實驗完成檢測，操作較為繁瑣，工作效率較低，同時部分化合物采用有機溶劑萃取，方 法靈敏度較低?；诖?，疾控系統(tǒng)推出修訂版《生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢驗方法 - 頂空毛細管氣相色譜法》。 本文參考 GB/T 5750.8-2022《生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢驗方法 - 頂空毛細管氣相色譜法》，利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結合 HS-10 頂空自動進樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的檢測方法。該方法操 作簡單，靈敏度高，分析時間短，滿足標準 GB 5749-2022 中各鹵代烴的要求。

實驗部分：

1.1 儀器 Nexis GC-2030 氣相色譜儀 HS-10 頂空自動進樣器 

1.2 試劑 29 種鹵代烴標準，購自國家標準物質中心；甲醇（LCMS 級，Honeywell）；氯化鈉（分析純，北京化學試劑廠）； 實驗用水：Volvic 礦泉水。

1.3 分析條件 HS-10 條件：  恒溫爐溫度：80℃  恒溫時間：15 min 樣品流路溫度：100℃  傳輸線溫度：120℃ Nexis GC-2030 條件： 色譜柱：SH-Rxi-624Sil MS，(60 m×0.32 mm×1.8 μm) 柱溫程序：40℃ (6 min)_8℃ /min_180℃ _20℃ /min_240℃ (15 min) 恒線速度控制：40 cm/s  進樣方式：分流進樣（分流比為 5:1） ECD 溫度：300℃

1.4 樣品前處理 準確量取 10mL 生活飲用水置于 20 mL 頂空瓶中，加入 1 g 氯化鈉，待測。

結果討論：

本文利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結合 HS-10 頂空自動進樣器，建立了生活飲用水中 29 種鹵代烴的 檢測方法。采用外標法定量，在 1~100 μg/L( 以 1,1- 二氯乙烯計 ) 濃度范圍內建立標準曲線，線性關系良好，各 化合物的相關系數(shù) R 大于 0.998。以 3 倍信噪比計算各組分檢出限，29 種組分檢出限范圍在 0.004~0.4 μg/L 之間。 選擇某生活飲用水為空白樣品，添加混合標準溶液，選擇低中高三個濃度，考察 29 種鹵代烴的加標回收情況。實 驗結果表明，各組分的加標回收率在 85%~115% 之間。對低濃度加標樣品進行 6 次平行測試，測定各化合物峰面 積的重復性 RSD %（n=6）均小于 10%。該方法操作簡單，靈敏度高，分析時間短，可用于生活飲用水中 29 種鹵 代烴的檢測。