19世紀(jì)20年代，真空冷凍干燥技術(shù)開始出現(xiàn)。當(dāng)時，這只是一種在實驗室中進行的初步探索，主要用于一些科學(xué)研究和標(biāo)本制作。例如，阿特曼在1890年為防止生物標(biāo)本中的成分在有機溶劑中溶解，采用冷凍干燥法制作標(biāo)本，這是凍干技術(shù)的早期應(yīng)用實例。

1909 年，謝蓋爾將凍干機引入細(xì)菌學(xué)和血清學(xué)。他采用鹽冰預(yù)凍，在真空狀態(tài)下用硫酸作吸水劑，對抗毒素、狂犬病毒等進行凍干。雖然其設(shè)備十分簡陋，但這是后來凍干機的雛形，為凍干技術(shù)的進一步發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

1935年，商用凍干機問世，這標(biāo)志著冷凍干燥技術(shù)不再僅僅是實驗室內(nèi)的科學(xué)研究手段，開始向商業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域邁進。

1945年，第二次世界大戰(zhàn)期間，由于對凍干人血漿和青霉素等的大量需求，凍干技術(shù)在醫(yī)藥等方面的應(yīng)用得到迅速發(fā)展。這一時期的凍干機主要應(yīng)用于血液制品、抗生素等的生產(chǎn)和保存。

1949年，弗洛斯道夫出版了有關(guān)凍干技術(shù)和理論的書籍，為凍干技術(shù)的進一步發(fā)展提供了理論支持。

1951年和1958年在英國倫敦先后召開了以凍干為主題的專題討論會，促進了凍干技術(shù)在學(xué)術(shù)領(lǐng)域的交流和發(fā)展。

20世紀(jì)60年代，美國將應(yīng)用該技術(shù)生產(chǎn)的凍干食品作為宇航員的太空食品，解決了宇航員在太空工作期間食品的保鮮和營養(yǎng)問題，這也推動了凍干技術(shù)在食品領(lǐng)域的應(yīng)用。20世紀(jì)70年代，隨著工業(yè)化進程的加快，日本將凍干機技術(shù)及其設(shè)備運用到食品加工領(lǐng)域并取得了進一步的發(fā)展，進入了工業(yè)化生產(chǎn)時代。

在我國，新中國成立前只有實驗室用簡易的凍干裝置進行實驗。1953年，衛(wèi)生部北京和武漢生物制品研究所安裝了大型凍干設(shè)備，邁出了我國生物制品凍干工業(yè)的。隨后，在人用、獸用生物藥品廠、生化藥廠等制藥行業(yè)得到飛速發(fā)展。20世紀(jì)70年代，國內(nèi)開始生產(chǎn)制造凍干機，但由于生產(chǎn)工藝落后、加工水平較低，制造的凍干設(shè)備遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于國際凍干設(shè)備。到了90年代，國內(nèi)出現(xiàn)多家仿制國際品牌凍干機的生產(chǎn)廠家，其產(chǎn)品達到了替代進口凍干機的要求。