在測量樣品粒徑分布時，樣品分散的狀態(tài)是影響結(jié)果準確性的關(guān)鍵要素，必須合適且得到良好控制。超聲是濕法分散的關(guān)鍵步驟之一，確定濕法最佳分散條件的過程包括 “超聲滴定”的實驗，這個實驗會確定將樣品分散到初級粒子粒徑所需的超聲功率和時間，它通常由以下階段組成：

1. 進行一組測量來評估在沒有超聲的情況下攪拌的影響——這將決定是否需要超聲或者說僅用攪拌是否能將樣品分散；

2. 在設(shè)定的超功率下，記錄超聲時間對粒度（通常為Dv10， Dv50和Dv90）的影響；

3. 超聲強度可以根據(jù)前上一步的結(jié)果調(diào)整到更高或更低功率，也可以考慮使用外超聲（使用探針或水浴超聲）。

圖1是超聲滴定的一個例子，樣品在攪拌作用力下逐漸分散，但在施加超聲時，樣品以更快的速度分散，直到粒徑結(jié)果的百分位數(shù)穩(wěn)定。超聲停止，結(jié)果依舊保持穩(wěn)定。

圖1 超聲滴定的示例

超聲滴定有幾種可能的結(jié)果，包括：

• 粒徑達到分散：如上所述，使用超聲后，粒徑的百分位數(shù)減少，直到樣品完-全分散達到穩(wěn)定值。

• 粒徑穩(wěn)定：如果顆粒大小（Dv10， Dv50和Dv90）的百分位數(shù)隨超聲時間的增加變化不大，顆粒大小沒有減小，則樣品可以在不使用超聲的情況下完-全分散。

• 粒徑持續(xù)減?。?/strong>如果在超聲過程中粒徑持續(xù)減小，則初級粒子粒徑可能被超聲破碎。在這種情況下，建議使用較低的超聲功率。

• 粒徑持續(xù)增加：如果在超聲過程粒徑持續(xù)增加，那么樣品可能發(fā)生了團聚，或者超聲產(chǎn)生的熱量導(dǎo)致光束轉(zhuǎn)向。

如果有可能，借助顯微鏡或靜態(tài)/動態(tài)顆粒成像儀器（如Hydro Insight）驗證樣品的分散狀態(tài)。在超聲前后進行觀察，能直觀顯示出結(jié)塊是否被分散，或顆粒形貌是否被破碎。