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比表面及孔徑分析儀的使用注意事項

來源:儀思奇(北京)科技發(fā)展有限公司   2025年07月28日 10:03  

比表面及孔徑分析儀是基于氣體吸附法,通過測量材料在低溫下對氣體分子的吸附量,結(jié)合理論模型計算比表面積、孔徑分布及孔隙率。

比表面及孔徑分析儀的使用注意事項

1、樣品預(yù)處理:

脫氣是關(guān)鍵步驟:需根據(jù)樣品特性設(shè)置脫氣溫度和時間,確保去除表面吸附的水分、油污等雜質(zhì),否則會導(dǎo)致比表面積測量值偏小。

樣品量:根據(jù)比表面積大小調(diào)整,高比表面積樣品只需 0.1-0.5g,低比表面積樣品需 1-5g,確保吸附量在儀器檢測范圍內(nèi)。

2、實驗條件選擇:

吸附氣體:氮氣是常規(guī)選擇,但對于微孔材料(<0.7nm),氮氣可能因擴(kuò)散受阻無法進(jìn)入,需改用氬氣。

平衡時間:在每個壓力點,需等待吸附平衡(壓力穩(wěn)定),微孔材料因吸附速率慢,平衡時間需延長,避免數(shù)據(jù)偏差。

3、數(shù)據(jù)解讀:

BET 計算范圍:需選擇線性區(qū)間,若包含過高壓力點,可能引入介孔吸附的干擾,導(dǎo)致比表面積計算偏大。

滯后環(huán)分析:介孔材料的滯后環(huán)形狀與孔的連通性、形狀相關(guān)(如 H1 型滯后環(huán)對應(yīng)均勻圓柱孔,H4 型對應(yīng)狹縫孔與微孔的混合結(jié)構(gòu)),需結(jié)合材料特性解讀。

4、儀器維護(hù):

壓力傳感器需定期校準(zhǔn)(用標(biāo)準(zhǔn)壓力源),確保壓力測量準(zhǔn)確。

閥門和管路需保持清潔,避免雜質(zhì)堵塞;低溫杜瓦瓶需定期補充液氮,防止溫度波動影響實驗。 

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