手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
UltiMate3000液相色譜柱老化方法全解析：科學(xué)操作延長(zhǎng)柱壽命
液相色譜柱作為高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)的核心部件，其性能直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。賽默飛UltiMate 3000系統(tǒng)憑借其高壓力耐受性（最高1000 bar）和雙梯度功能，對(duì)色譜柱的穩(wěn)定性提出了更高要求。本文結(jié)合UltiMate 3000液相色譜系統(tǒng)特性，系統(tǒng)闡述色譜柱老化的科學(xué)方法與關(guān)鍵細(xì)節(jié)。
一、老化目的與核心原理
色譜柱老化通過(guò)可控條件下的固定相處理，實(shí)現(xiàn)兩大核心目標(biāo)：
1.去除不穩(wěn)定固定相：新柱出廠時(shí)可能殘留未鍵合的硅醇基或有機(jī)雜質(zhì)，老化可促進(jìn)其揮發(fā)或水解，降低柱效波動(dòng)。
2.清除殘留污染物：高沸點(diǎn)樣品成分（如煎炸油中的聚合物）易沉積在柱頭，導(dǎo)致峰形拖尾或鬼峰。老化通過(guò)梯度升溫使污染物揮發(fā)，恢復(fù)柱床通透性。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，未老化的新柱基線(xiàn)噪聲可達(dá)0.3-0.5 mV/h，而規(guī)范老化后可降至≤0.1 mV/h，鬼峰概率降低40%以上。
二、UltiMate3000液相色譜系統(tǒng)老化操作規(guī)范
1.預(yù)處理階段
①柱頭凈化：對(duì)嚴(yán)重污染的色譜柱，需切除前端10-15 cm柱床，并用超聲清洗切割面。
?、谳d氣凈化：使用高純氮?dú)猓?ge;99.999%）或氦氣，以2-5 mL/min流速?zèng)_洗色譜柱15分鐘，排除系統(tǒng)內(nèi)氧氣。
?、巯到y(tǒng)連接：將色譜柱安裝至UltiMate 3000的柱溫箱，確保Viper接頭實(shí)現(xiàn)零死體積連接，避免峰展寬。
2.梯度升溫程序
采用三段式升溫策略，兼顧效率與安全性：
?、俪跏计胶猓?5℃恒溫30分鐘，使柱溫均勻分布。
?、谔荻壬郎兀阂?-5℃/min速率升至最高使用溫度+20℃（如C18柱常用250℃），但不得超過(guò)標(biāo)稱(chēng)溫度。
?、鄹邷乇３郑涸谀繕?biāo)溫度下維持4-8小時(shí)，促進(jìn)污染物揮發(fā)。
案例：處理煎炸油樣品后，色譜柱需切割15 cm柱頭，并經(jīng)8小時(shí)程序升溫老化，可使理論塔板數(shù)恢復(fù)至初始值的90%以上。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1.檢測(cè)器保護(hù)：老化時(shí)務(wù)必?cái)嚅_(kāi)檢測(cè)器連接，防止高沸點(diǎn)污染物污染流通池。
2.升溫速率控制：避免超過(guò)20℃/min，否則固定相流失率可達(dá)60%。
3.密封存儲(chǔ)：老化后的色譜柱應(yīng)充入純甲醇或乙腈，兩端用密封帽封閉，并添加干燥劑，可延長(zhǎng)保存期至18個(gè)月。
4.周期性維護(hù)：建議建立老化檔案，結(jié)合樣品復(fù)雜度制定維護(hù)計(jì)劃。
四、老化效果驗(yàn)證
通過(guò)以下指標(biāo)評(píng)估老化質(zhì)量：
1.基線(xiàn)穩(wěn)定性：6小時(shí)內(nèi)漂移≤0.2 mV。
2.空白運(yùn)行：連續(xù)3次進(jìn)樣無(wú)保留時(shí)間重復(fù)雜峰。
3.柱流失率：降溫測(cè)試中固定相流失率≤0.3%/h。
規(guī)范老化可使色譜柱壽命延長(zhǎng)3-5倍，顯著降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)成本。賽默飛UltiMate3000液相色譜系統(tǒng)的智能化設(shè)計(jì)可自動(dòng)記錄老化參數(shù)，為方法開(kāi)發(fā)提供數(shù)據(jù)支持。通過(guò)科學(xué)的老化操作，可充分發(fā)揮UltiMate 3000系統(tǒng)在生物制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的高性能分離優(yōu)勢(shì)。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心