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日常維護
環(huán)境控制
溫濕度管理：保持實驗室溫度在15-25℃，濕度≤70%，避免高溫或高濕導致設備內(nèi)部電路短路或探測器敏感度下降。
防塵防震：定期清潔儀器內(nèi)部灰塵，尤其是高壓發(fā)生器、電路板等部件，防止灰塵引發(fā)信號故障；確保儀器放置在防震臺面上，避免振動影響測量精度。
部件清潔與檢查
樣品臺與探測器：每次測試后用無水乙醇清潔樣品架，防止污染；定期檢查探測器窗口，避免灰塵遮擋。
X射線管維護：定期檢查絕緣電阻值、真空度及冷卻水路。冷卻水需使用蒸餾水，避免結(jié)垢堵塞管道；若強度異常下降，優(yōu)先排查冷卻系統(tǒng)故障。
安全防護：避免觸摸鈹窗口（易碎且有毒），損壞的X射線管需交由專業(yè)機構(gòu)處理；若鉛玻璃損壞，立即停用儀器。
操作規(guī)范
待機與關(guān)機：超過1小時不用時，將X光管設為待機狀態(tài)（功率≥40kV/10mA）；超過2周不用時關(guān)閉高壓；超過10周不用時拆下X光管。
老化處理：新光管或長期未使用的光管需進行老化處理，避免打火損壞。
光路校準要點
校準頻率
每半年進行一次全面校準，或根據(jù)使用頻率和檢測結(jié)果變化調(diào)整。
校準內(nèi)容
2θ角校準：使用硅標樣（平均粒徑約10μm），在20°-140°范圍內(nèi)掃描，確保低角區(qū)（≤60°）示值誤差≤0.03°，高角區(qū)（>60°）≤0.02°。
重復性與分辨力：通過多次掃描硅標樣（111）晶面，計算標準偏差（≤0.002°）和峰谷比（≥50%），驗證儀器穩(wěn)定性。
零位修正：測量θ、2θ角零位偏差，用偏差值修正零位，確保測量基準準確。
校準步驟
光路調(diào)整：初裝或更換附件后，使用儀器自帶軟件調(diào)整光路，確保X射線準確投射與接收。
標準物質(zhì)測試：采用CuKα輻射和Ni濾波片，設置發(fā)散狹縫1°、接收狹縫0.1-0.3mm，連續(xù)掃描速度≤2°/min，記錄衍射數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)分析：對比標準衍射數(shù)據(jù)，計算示值誤差、重復性等參數(shù)，生成校準證書。
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