色譜柱是氣相色譜儀的心臟，正確安裝是保證其發(fā)揮最佳性能、獲得可靠數(shù)據(jù)并延長使用壽命的基礎(chǔ)。安裝過程看似簡單，但細節(jié)決定成敗。以下步驟是多年實踐經(jīng)驗的總結(jié)，請務(wù)必仔細操作：

一、 安裝前的全面檢查

檢查供氣系統(tǒng)： 確保氣體過濾器、載氣及輔助氣源（如檢測器用氣）充足、純凈且管路暢通有效。?特別注意： 使用氫氣作載氣時，務(wù)必保證實驗室通風(fēng)良好，空氣中氫氣濃度在4-10%即有爆炸危險！

檢查進樣口狀態(tài)：

進樣墊： 檢查是否老化或破損，及時更換。

襯管： 強烈建議！ 如果之前分析過較臟樣品或高活性化合物，務(wù)必清洗或更換襯管，避免殘留物污染新柱子或?qū)е鹿矸濉?/p>

二、 色譜柱端頭處理

將合適的螺母和石墨/金屬密封墊（Vespel Ferrule）小心套在色譜柱兩端。

使用專用切割工具（如陶瓷切片），將色譜柱兩端小心地切平。確保切口平整、無毛刺或碎裂，這是保證密封性和避免死體積的關(guān)鍵。切完后可輕輕吹氣或用放大鏡檢查。

三、 連接進樣口

插入深度是關(guān)鍵： 不同品牌型號的GC，色譜柱插入進樣口的深度要求不同。最核心的原則是： 色譜柱入口端應(yīng)位于進樣口中下部，理想狀態(tài)是當(dāng)進樣針穿過進樣墊插入后，針尖距離柱入口端約1-2厘米。操作前務(wù)必查閱您所用GC的說明書！ 這是保證重現(xiàn)性的重要因素。

溫柔操作： 避免用力彎曲、擠壓或刮擦毛細柱。小心鋒利物品（如儀器上的標(biāo)簽牌）劃傷柱身。

緊固螺母： 將色譜柱插入到位后，先用手?jǐn)Q緊連接螺母，擰到擰不動為止。然后，別心疼力氣，用扳手再擰緊1/4到1/2圈！ 這一步至關(guān)重要，密封不嚴(yán)不僅會導(dǎo)致漏氣、影響結(jié)果，更可能因高溫下氧氣進入而造成色譜柱固定相的嚴(yán)重甚至不可逆的損壞。

四、 初步檢查載氣與檢漏

接通載氣： 連接好進樣口端后，開啟載氣氣源。

設(shè)置柱前壓： 根據(jù)色譜柱的長度、內(nèi)徑以及所使用的載氣類型（N2, H2, He），參考下表設(shè)置初始柱前壓 (單位: psi)，以獲得合適的流速：

（注：此為常用起始參考值，最終需根據(jù)實際需要的載氣流速或線速度進行調(diào)整）

簡易氣泡法檢漏： 將色譜柱出口端短暫插入裝有色譜純己烷（或丙酮） 的樣品瓶中。正常情況下，應(yīng)能看到穩(wěn)定、持續(xù)的氣泡冒出。如果沒有氣泡：

立即檢查載氣氣源是否開啟、壓力設(shè)置是否正確、流量控制器是否正常。

仔細排查整個氣路（特別是剛連接的進樣口端）是否有泄漏。

清潔出口： 檢漏確認(rèn)無泄漏后，將色譜柱出口從溶劑瓶中取出，輕輕甩動或用無塵布吸干端口殘留的溶劑，避免溶劑進入檢測器或污染系統(tǒng)。

五、 連接檢測器

將色譜柱出口端連接到檢測器接口。其操作要點（插入深度、螺母緊固力度）與連接進樣口一致。請同樣參考檢測器說明書確認(rèn)插入深度。

? 老化提示： 如果您的檢測器是ECD（電子捕獲）或NPD（氮磷） 這類對柱流失非常敏感的檢測器，在后續(xù)進行色譜柱老化時，強烈建議先將色譜柱出口與檢測器斷開，直接將柱出口通到柱溫箱外（注意通風(fēng)）。這樣可以防止大量流失物污染檢測器，讓它更快達到穩(wěn)定狀態(tài)。老化完成并確認(rèn)基線平穩(wěn)后，再連接檢測器。

六、 確認(rèn)安裝 & 安全警告

再次確認(rèn)載氣流速/線速度設(shè)置正確（后續(xù)步驟詳述）。

? 絕對禁忌：在未通載氣的情況下對色譜柱加熱！ 這會導(dǎo)致固定相在幾分鐘內(nèi)發(fā)生不可逆的氧化降解，柱子基本就報廢了！務(wù)必養(yǎng)成“先通氣，后升溫”的習(xí)慣。

七、 色譜柱老化 - 激活與穩(wěn)定

安裝和基本檢漏完成后，必須進行老化（也稱“活化”或“ Conditioning”）。

設(shè)定老化溫度：

通常升至色譜柱標(biāo)注的最高恒溫使用溫度。

對于新柱或污染較輕的柱子，有時可升溫至比最高使用溫度高10-20°C。但！絕對！不能！超過色譜柱的溫度上限！ 超溫是損壞色譜柱最快的方式之一。

老化過程與基線觀察：

以較低升溫速率（如5-10°C/min）升至老化溫度。

到達老化溫度后，密切監(jiān)控基線信號。

正常現(xiàn)象：

初始基線會持續(xù)上升（柱內(nèi)殘留溶劑和低沸點雜質(zhì)揮發(fā)）。

升溫后5-10分鐘，基線開始逐漸下降。

這個過程通常會持續(xù)30-90分鐘。

最終基線會穩(wěn)定在一個較低且平穩(wěn)的水平。

異常情況（需立即處理）：

2-3小時后基線仍不穩(wěn)定（持續(xù)波動或上升）。

升溫后15-20分鐘基線仍無下降趨勢（持續(xù)高位或上升）。

遇到以上情況，請立刻將柱溫降至40°C以下！ 這通常表明系統(tǒng)存在泄漏或嚴(yán)重污染（進樣口、檢測器或色譜柱本身）。繼續(xù)老化不僅徒勞無功，還會進一步損傷色譜柱。必須排查并解決問題后才能重新老化。

特殊色譜柱的老化：

PLOT柱（多孔層開管柱）： 老化要求各異，請嚴(yán)格遵循柱子說明書。例如：

PoraPLOT系列 (如 Q, U)： 通常在 250°C 老化 8小時以上。

分子篩 (Molesieve)： 300°C 老化 12小時。

氧化鋁 (Alumina)： 200°C 老化 8小時以上。

? PLOT柱水敏感提示： 氧化鋁和分子篩PLOT柱極易吸附水分且不易脫附，導(dǎo)致保留時間漂移。如果分析過高水分樣品，老化后柱子性能仍未恢復(fù)，需要再次進行老化程序以去除吸附水。

八、 載氣優(yōu)化與保護

載氣選擇與純度： 毛細管柱推薦使用高純度氫氣 (H2) 或氦氣 (He)。氮氣 (N2) 也可用，但柱效較低。純度要求：>99.995%，且含氧量越低越好！

評價指標(biāo) - 線速度： 對于毛細管柱，評價載氣流速更科學(xué)的指標(biāo)是平均線速度 (cm/sec)，而非體積流量 (ml/min)，因為柱效計算基于線速度。

推薦范圍：

氮氣 (N2)： 10-12 cm/sec

氫氣 (H2)： 20-25 cm/sec (注意安全！)

氦氣 (He)： 20-25 cm/sec (與H2相近)

加裝凈化器 - 強烈推薦！ 在載氣管路中安裝高容量脫氧管和載氣凈化器（吸附水分和烴類），能顯著延長色譜柱壽命、降低背景噪音、提高靈敏度。使用ECD時，其輔助氣路（如尾吹氣）也建議加裝脫氧管。

九、 柱流失檢測與基線評估

老化完成后，進行一個空白程序升溫運行（不進樣） 來評估柱子狀態(tài)和系統(tǒng)本底。

設(shè)置程序：例如從50°C開始，以10°C/min升至色譜柱的最高使用溫度，并在高溫端保持10分鐘。

記錄得到的色譜圖（即“流失圖”）。這張圖很重要，可以作為后續(xù)實驗對比和問題診斷的基準(zhǔn)。

理想狀態(tài)： 色譜圖上不應(yīng)出現(xiàn)任何色譜峰。如果出現(xiàn)峰，通常污染源在進樣口（如隔墊流失、臟襯管）。

性能監(jiān)控： 在日常使用中，如果發(fā)現(xiàn)：

在相同條件下，基線信號值（特別是中高溫段）明顯高于老化后記錄的初始流失圖。

在較低溫度下（如50-100°C），基線信號值就異常高。

這往往提示色譜柱性能下降或系統(tǒng)（進樣口、檢測器）存在污染，需要排查維護。

十、 色譜柱保存

當(dāng)色譜柱需要卸下長期存放時：

待色譜柱充分冷卻至室溫。

用干凈的進樣墊（或廠家提供的專用封頭）緊密封堵色譜柱兩端。

將柱子放回原包裝盒中保存，避免物理損傷。

再次安裝時： 在將保存過的柱子連接到儀器前，必須將兩端被進樣墊接觸過的部分（約幾厘米）切掉，確保沒有進樣墊碎屑或污染物進入柱內(nèi)。