摘要：本文建立了一種使用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。高氯酸 鹽和氯酸鹽在優(yōu)化后的色譜及質(zhì)譜條件下，采用負(fù)離子模式進(jìn)行電離，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 模式對(duì)目標(biāo)化合物 進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：使用內(nèi)標(biāo)法定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)峰面積與其質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好， 所得校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上，各校準(zhǔn)點(diǎn)準(zhǔn)確度分別在 95.8% ~ 104.8% 和 90.1% ~ 107.6% 之間， 且精密度和回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好。

水是生命之源，是人類賴以生存和發(fā)展的重要物質(zhì)資源之一，因此獲得安全用水迫在眉睫。氯酸鹽是二氧化氯 消毒產(chǎn)生的無(wú)機(jī)副產(chǎn)物，也可由自然界中含氯化合物分解產(chǎn)生。高氯酸鹽作為一種水溶性強(qiáng)的持久性污染物，不合 理的使用將會(huì)污染地下水、地表水等水源，直接影響飲用水的使用。 美國(guó)環(huán)境保護(hù)局規(guī)定生活飲用水中高氯酸鹽的最大準(zhǔn)許濃度為 1.0 μg/L；歐洲食品安全局規(guī)定了氯酸鹽和高 氯酸鹽的每日最大攝入量為 3 鹽和高氯酸鹽的量分別為 0 . . 0 和 0 7 mg/L 和 0 .3 μg/kg BW/day。我國(guó) GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了氯酸 .07mg/L。 關(guān)于高氯酸鹽和氯酸鹽的分析方法主要有分光光度法、離子色譜法、液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜 - 串聯(lián) 質(zhì)譜法等。本文基于島津超高效液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了同時(shí)檢測(cè)飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽 的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，且準(zhǔn)確度高，可用于飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的監(jiān)控。

實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器 島津 LCMS-8045 三重四極桿液質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為： 系統(tǒng)控制器： CBM-20A 脫氣機(jī)： DGU-20A5R 輸液泵： LC-30AD×2 自動(dòng)進(jìn)樣器： SIL-30AC 柱溫箱： CTO-20AC 檢測(cè)器： LCMS-8045 

1.2 分析條件 液相條件： 色譜柱： TRINITYP 離子交換柱（50 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm） 流動(dòng)相： A 相 -50 mM 甲酸銨水溶液； B 相 - 乙腈 流速： 0.55 mL/min  進(jìn)樣體積：3 μL 柱溫： 35℃ 洗脫方式： 梯度洗脫，B 相初始濃度為 55%，時(shí)間程序見表 1。

1.3 混合同位素內(nèi)標(biāo)溶液的配制 分別準(zhǔn)確量取適量高氯酸鹽 -18O4 和氯酸鹽 -18O3 儲(chǔ)備液，使用超純水配制成高氯酸鹽 -18O4、氯酸鹽 -18O3 濃度 分別為 200 ng/mL、1500 ng/mL 的混合同位素內(nèi)標(biāo)液。 

1.4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別準(zhǔn)確量取高氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液適量，再加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液，使用甲酸銨甲醇溶液（20  mmol/L 甲酸銨 / 甲醇 = 1/2 ; v/v）配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中高氯酸鹽濃度分別為 1、2.5、5、10、25、50、 100 ng/mL, 氯酸鹽濃度分別為 2、5、10、20、50、100、200 ng/mL，各混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含有兩種同位素內(nèi) 標(biāo)高氯酸鹽 -18O3 和氯酸鹽 -18O3 濃度分別為 2 ng/mL、15 ng/mL。

1.5 樣品前處理方法 水樣經(jīng) 0.22μm 水相微孔濾膜過(guò)濾后，取 1mL 濾液于進(jìn)樣瓶，中加入一定量的內(nèi)標(biāo)后，混勻，上 LC-MS/MS 分析。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn) 對(duì)不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)測(cè)定 6 次，考察儀器的精密度，保留時(shí)間和峰面積的重 復(fù)性結(jié)果如表 4 所示。結(jié)果顯示：不同濃度樣品溶液中高氯酸鹽和氯酸鹽的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 0.09% ~ 0.31% 和 1.91% ~ 5.14% 之間，顯示儀器精密度良好。

本文建立了一種使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8045 聯(lián)用同時(shí)測(cè)定飲用水 中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。使用內(nèi)標(biāo)法定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)峰面積與其質(zhì)量濃度線 性關(guān)系良好，所得校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上，各校準(zhǔn)點(diǎn)準(zhǔn)確度分別在 95.8% ~ 104.8% 和 90.1% ~  107.6% 之間，且精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好。實(shí)驗(yàn)證明：本方法操作簡(jiǎn)便，且準(zhǔn)確度高，可用于生活飲用水中高氯酸鹽 和氯酸鹽殘留量的快速測(cè)定。 結(jié)