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特色應(yīng)用 | 三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的測(cè)定

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2025年07月22日 09:18  

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摘  要

 

本文建立了三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的HPLC測(cè)定方法。參照2025版《中國(guó)藥典》三七含量測(cè)定中色譜條件,采用色譜柱ShimNex RX C18分析三七樣品中的人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1,結(jié)果顯示3個(gè)化合物峰均能與相鄰雜質(zhì)基線分離,理論板數(shù)按三七皂苷R1計(jì)算遠(yuǎn)大于4000,各化合物峰形和重復(fù)性良好,滿足藥典要求。此方法可為三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的檢測(cè)提供參考。

 

關(guān)鍵詞:三七  人參皂苷Rg1  人參皂苷Rb1  三七皂苷R1  ShimNex RX C18

 

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1   實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

色譜柱:Shim-pack RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50);

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

1.2   對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品及三七皂苷R1對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含人參皂苷 Rg1 0.4 mg、人參皂苷Rb1 0.4 mg、三七皂苷R1 0.1mg 的混合溶液,即得。

1.3   供試品溶液的制備

取本品粉末(過四號(hào)篩)0.6 g,精密稱定,精密加入甲醇 50 mL,稱定重量,置 80℃水浴上保持微沸2小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

1.4   分析條件

色譜柱:ShimNex RX C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01214-50)

柱溫:20℃

檢測(cè)波長(zhǎng):203 nm

流速:1 mL/min

進(jìn)樣量:10 µL

流動(dòng)相:A:水

B:乙腈

梯度程序如下:

image.png

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

 

對(duì)照品溶液

 

圖片


圖片

供試品溶液

圖片


圖片

重復(fù)性

供試品溶液重復(fù)性

圖片

 

 

結(jié)論

 

 

本文建立了三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的HPLC測(cè)定方法。參照2025版《中國(guó)藥典》三七含量測(cè)定中色譜條件,采用色譜柱ShimNex RX C18分析三七樣品中的人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1,結(jié)果顯示3個(gè)化合物峰均能與相鄰雜質(zhì)基線分離,理論板數(shù)按三七皂苷R1計(jì)算遠(yuǎn)大于4000,各化合物峰形和重復(fù)性良好,滿足藥典要求。此方法可為三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的檢測(cè)提供參考。

 

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