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冷原子熒光測汞儀在使用過程中，若出現(xiàn)峰值持續(xù)上升的現(xiàn)象，可能由儀器預(yù)熱不足、試劑污染或濃度異常、管路或儀器部件污染、環(huán)境干擾、操作參數(shù)設(shè)置不當(dāng)或儀器故障等因素導(dǎo)致，以下是具體分析：
1.儀器預(yù)熱不足：
汞元素?zé)粜枰浞诸A(yù)熱以達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。若預(yù)熱時(shí)間不夠，燈的穩(wěn)定性會(huì)受到影響，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度波動(dòng)或持續(xù)上升。
解決方法：按照儀器說明書要求，確保足夠的預(yù)熱時(shí)間（通常建議預(yù)熱20-30分鐘），并在預(yù)熱過程中讓儀器處于運(yùn)行狀態(tài)。
2.試劑污染或濃度異常：
還原劑（如KBH?或NaBH?）濃度過高或受到污染，可能導(dǎo)致生成大量氫氣，干擾汞的測定，使熒光強(qiáng)度變化幅度增大。
實(shí)驗(yàn)用酸（如鹽酸）的純度不夠或含有雜質(zhì)，也可能導(dǎo)致空白值偏高，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
解決方法：使用優(yōu)級純試劑，并確保試劑現(xiàn)用現(xiàn)配。定期更換實(shí)驗(yàn)用酸，并對其進(jìn)行空白測試，確保熒光強(qiáng)度達(dá)標(biāo)。
3.管路或儀器部件污染：
汞的記憶效應(yīng)很強(qiáng)，做完高濃度汞的樣品后，若未清洗管路和儀器部件，可能導(dǎo)致殘留汞持續(xù)釋放，使熒光強(qiáng)度持續(xù)上升。
解決方法：做完高濃度樣品后，多進(jìn)幾次空白溶液以清洗管路。若空白熒光值仍然較高，可考慮使用低濃度的酸溶液中加入重鉻酸鉀溶液清洗管路，再用純水清洗。
4.環(huán)境干擾：
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中存在汞蒸汽或其他揮發(fā)性物質(zhì)，可能干擾測定結(jié)果。
儀器擺放位置不當(dāng)（如靠近排風(fēng)口或通風(fēng)不良）也可能影響儀器穩(wěn)定性。
解決方法：確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，避免存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)。定期清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等部件。
5.操作參數(shù)設(shè)置不當(dāng)：
如負(fù)高壓、燈電流等參數(shù)設(shè)置過高，可能導(dǎo)致熒光強(qiáng)度異常上升。
解決方法：根據(jù)儀器說明書和實(shí)驗(yàn)要求，合理設(shè)置操作參數(shù)。熒光強(qiáng)度與負(fù)高壓成指數(shù)關(guān)系，一般選擇300V-700V的負(fù)高壓即可。
6.儀器故障：
如元素?zé)衾匣?、光電倍增管性能下降等硬件故障，也可能?dǎo)致熒光強(qiáng)度異常。
解決方法：定期檢查儀器狀態(tài)，及時(shí)更換老化部件。若懷疑儀器故障，可聯(lián)系工程師進(jìn)行維修或校準(zhǔn)。
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