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GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀操作全解析

來(lái)源:上海羽通儀器儀表廠   2025年07月21日 10:19  

GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀操作全解析

GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀的操作需要嚴(yán)格遵循規(guī)范流程,才能確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。整個(gè)操作過程可分為儀器準(zhǔn)備、樣品處理、測(cè)定過程以及結(jié)果計(jì)算幾個(gè)關(guān)鍵階段。


在儀器準(zhǔn)備環(huán)節(jié),首先要對(duì)高溫爐進(jìn)行校準(zhǔn)。使用精度為 ±0.5℃的鎧裝熱電偶來(lái)校準(zhǔn)高溫爐的溫控區(qū),確保在 300℃、500℃、550℃這幾個(gè)關(guān)鍵溫度點(diǎn)時(shí),爐溫偏差不超過 ±10℃。若溫差超過 15℃,則需及時(shí)調(diào)整 PID 參數(shù)。同時(shí),要保證爐腔恒溫區(qū)長(zhǎng)度不小于 80mm,以便瓷坩堝能全處于恒溫區(qū)域。對(duì)于瓷坩堝,使用前需在 800℃的高溫爐中灼燒 30 分鐘,冷卻后進(jìn)行稱重,若質(zhì)量波動(dòng)超過 0.5mg,就應(yīng)更換坩堝。每次使用后,要用稀硝酸浸泡 15 分鐘,然后用蒸餾水沖洗干凈并干燥備用。此外,氣流系統(tǒng)也不容忽視。氮?dú)猓兌刃琛?9.99%)的流量要用轉(zhuǎn)子流量計(jì)校準(zhǔn)至 150mL/min,若流量波動(dòng)超過 ±5%,需檢查減壓閥。氣路管道要用丙酮清洗,防止油污堵塞,并且每季度要更換干燥管內(nèi)的硅膠,一旦硅膠變色就要及時(shí)更換。


樣品處理階段也有諸多要點(diǎn)。對(duì)于粘稠油品,比如渣油,需在 50 - 60℃的水浴中預(yù)熱,直至油品處于流動(dòng)狀態(tài),然后攪拌 2 分鐘,確保其均勻性。若樣品中含有顆粒物,要用 0.45μm 的濾膜進(jìn)行過濾,避免雜質(zhì)影響殘?zhí)苛康挠?jì)算。對(duì)于輕質(zhì)油,像柴油,取樣后要立刻密封,稱樣時(shí)操作要迅速,稱樣量控制在 5.00g ± 0.05g,且精確到 0.1mg。對(duì)于易結(jié)晶的試樣,例如蠟油,需在 30℃的恒溫環(huán)境下進(jìn)行稱樣,防止因溫度變化導(dǎo)致試樣體積改變,進(jìn)而引起質(zhì)量偏差。若試樣含水量超過 0.1%,需先用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水,或者按照 GB/T 260 的方法測(cè)定水分后,對(duì)殘?zhí)拷Y(jié)果進(jìn)行修正。對(duì)于含有金屬添加劑的樣品,要記錄添加劑的類型,因?yàn)榻饘傺趸锟赡苁箽執(zhí)恐灯?,需在?bào)告中注明。


進(jìn)入測(cè)定過程,升溫速率與階段控制十分關(guān)鍵。采用四段式升溫程序:預(yù)熱階段,從室溫升溫至 150℃,升溫速率為 5℃/min,保持 10 分鐘,目的是讓輕組分緩慢揮發(fā);分解階段,從 150℃升溫至 300℃,升溫速率為 10℃/min,保持 15 分鐘,防止試樣暴沸;碳化階段,從 300℃升溫至 500℃,升溫速率為 5℃/min,保持 20 分鐘,促使試樣充分碳化;灼燒階段,從 500℃升溫至 550℃,升溫速率為 2℃/min,保持 30 分鐘,使殘?zhí)咳紵T谏郎刂?150℃時(shí),要停留觀察,若試樣出現(xiàn)劇烈沸騰,需降低升溫速率。灼燒階段,爐溫要穩(wěn)定在 550 ± 10℃,一旦超過 570℃,需暫停加熱,防止殘?zhí)繜?。氣流切換邏輯也有明確規(guī)定,預(yù)熱階段通入氮?dú)?,流量?150mL/min,防止試樣氧化;碳化階段結(jié)束后,切換為空氣,流量為 200mL/min,確保殘?zhí)咳紵?。若燃燒階段尾氣出現(xiàn)黑煙,需延長(zhǎng)空氣吹掃時(shí)間,每次延長(zhǎng) 5 分鐘,直到尾氣澄清。


最后是結(jié)果計(jì)算。殘?zhí)亢浚?)的計(jì)算公式為(燃燒后殘?jiān)|(zhì)量 / 試樣質(zhì)量)×100%,同時(shí)要扣除坩堝空白值(應(yīng)≤0.001g)。平行測(cè)定兩次,若結(jié)果差值超過較小值的 4%,則需重新實(shí)驗(yàn),最終結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。每進(jìn)行 20 次實(shí)驗(yàn),要用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如已知?dú)執(zhí)恐档脑蜆?biāo)樣)對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證,若偏差超過 ±3%,需重新校準(zhǔn)儀器。


只有嚴(yán)格按照上述操作步驟,精心對(duì)待每一個(gè)環(huán)節(jié),才能充分發(fā)揮 GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀的作用,得到準(zhǔn)確可靠的測(cè)定結(jié)果。


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