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凍干機(jī)的工作原理是什么?

來(lái)源:上海葉拓科技有限公司   2025年07月18日 16:54  
凍干機(jī)(冷凍干燥機(jī))的工作原理基于升華現(xiàn)象,通過(guò)將含水樣品先凍結(jié)成固態(tài)冰,再在真空環(huán)境下使冰直接升華(跳過(guò)液態(tài))為水蒸氣并被移除,最終得到干燥的樣品。整個(gè)過(guò)程可分為三個(gè)核心階段,具體原理如下:
 
一、核心原理:水的三相變化與升華
 
水存在固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種形態(tài),其相變?nèi)Q于溫度和壓力。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa)下,水的冰點(diǎn)為0℃、沸點(diǎn)為100℃;但在真空環(huán)境(壓力低于610Pa,約0.006atm)中,冰的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)會(huì)重合(三相點(diǎn)),此時(shí)冰可直接升華成水蒸氣,無(wú)需經(jīng)過(guò)液態(tài)。
 
凍干機(jī)正是利用這一特性,通過(guò)低溫凍結(jié)使樣品中的水分固化為冰,再通過(guò)真空環(huán)境和加熱(提供升華潛熱)促使冰升華,最后通過(guò)冷凝器將水蒸氣重新凍結(jié)成冰(捕獲水分),從而實(shí)現(xiàn)樣品干燥。
 
二、三個(gè)關(guān)鍵工作階段
 
1.預(yù)凍結(jié)階段(Freezing)
 
目的:將樣品中的水分完全凍結(jié)成固態(tài)冰,避免后續(xù)真空環(huán)境中液態(tài)水直接蒸發(fā)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)破壞(如細(xì)胞破裂、溶質(zhì)遷移)。
 
操作:將樣品放入凍干機(jī)的物料盤(pán),置于冷凍室(或直接在凍干腔體內(nèi)),通過(guò)制冷系統(tǒng)(如壓縮機(jī)、液氮)將溫度降至樣品共晶點(diǎn)以下(通常-40℃~-50℃,不同樣品共晶點(diǎn)不同,例如水溶液約-10℃~-30℃)。
 
關(guān)鍵:凍結(jié)速度影響干燥后樣品的結(jié)構(gòu)——快速凍結(jié)可形成細(xì)小冰晶,干燥后孔隙更均勻;緩慢凍結(jié)形成大冰晶,可能導(dǎo)致樣品收縮或開(kāi)裂。
 
2.升華干燥階段(PrimaryDrying)
 
目的:在真空環(huán)境下,使凍結(jié)的冰直接升華成水蒸氣,移除樣品中約90%的水分。
 
操作:
 
啟動(dòng)真空系統(tǒng)(真空泵),將凍干腔體壓力降至610Pa以下(低于水的三相點(diǎn)壓力),創(chuàng)造升華條件。
 
通過(guò)加熱板(或輻射加熱)向樣品提供升華潛熱(冰升華需要吸收熱量),但溫度需嚴(yán)格控制在樣品共晶點(diǎn)以下,防止冰晶融化(否則會(huì)導(dǎo)致樣品塌陷)。
 
過(guò)程:冰升華產(chǎn)生的水蒸氣在真空作用下,從樣品內(nèi)部擴(kuò)散到表面,再通過(guò)腔體進(jìn)入冷凝器。
 
3.解析干燥階段(SecondaryDrying)
 
目的:移除樣品中殘留的吸附水(未凍結(jié)的結(jié)合水,約占總水分的10%),進(jìn)一步降低含水量(通常至0.5%以下),延長(zhǎng)樣品保質(zhì)期。
 
操作:升華干燥結(jié)束后,提高加熱溫度(接近室溫),同時(shí)保持真空環(huán)境。此時(shí)樣品中已無(wú)冰晶,升溫可促使吸附在固體基質(zhì)上的水分解吸為水蒸氣,被冷凝器捕獲。
 
關(guān)鍵:溫度需根據(jù)樣品耐熱性調(diào)整(如生物制品需控制在較低溫度,避免活性成分失活)。
 
三、核心組件及其作用
 
制冷系統(tǒng):提供低溫環(huán)境,用于預(yù)凍結(jié)樣品和冷凝升華產(chǎn)生的水蒸氣(冷凝器溫度通常低至-50℃~-80℃,確保水蒸氣快速凍結(jié))。
 
真空系統(tǒng):由真空泵(如旋片泵、羅茨泵)提供真空環(huán)境,降低水的三相點(diǎn)壓力,促進(jìn)冰的升華,并加速水蒸氣向冷凝器遷移。
 
加熱系統(tǒng):通過(guò)加熱板或輻射加熱,為冰升華和吸附水解析提供熱量,需精確控溫以避免樣品融化或過(guò)熱。
 
控制系統(tǒng):通過(guò)傳感器(溫度、壓力傳感器)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各階段參數(shù)(凍結(jié)溫度、真空度、加熱溫度),并自動(dòng)調(diào)節(jié)設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)。
 
四、凍干機(jī)的優(yōu)勢(shì)
 
干燥后的樣品保留原有結(jié)構(gòu)和活性(如生物酶、微生物、細(xì)胞等不會(huì)因高溫失活)。
 
干燥后樣品呈多孔疏松狀,易復(fù)溶(加水后可快速恢復(fù)原有特性)。
 
低溫環(huán)境下干燥,避免熱敏性成分分解(如藥品、食品中的維生素、蛋白質(zhì))。
 
因此,凍干機(jī)廣泛應(yīng)用于生物制藥(如疫苗、血清)、食品加工(如凍干水果、益生菌)、材料科學(xué)(如納米材料)等領(lǐng)域。

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