在稀土行業(yè)中，氧化釔作為一種重要的稀土元素氧化物，其含量的精準(zhǔn)測(cè)定對(duì)于稀土材料的研發(fā)、生產(chǎn)以及應(yīng)用都具有至關(guān)重要的意義。傳統(tǒng)的人工滴定方法在測(cè)定過(guò)程中不僅耗時(shí)費(fèi)力，而且容易受到人為因素的影響，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性難以保證。為此，本方案采用CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀顏色滴定模塊仿人工滴定的方式，對(duì)稀土樣品中氧化釔的含量進(jìn)行測(cè)定，旨在為行業(yè)提供一種高效、精準(zhǔn)、可靠的檢測(cè)方案。

一、儀器與試劑配置

（一）儀器配置

本次實(shí)驗(yàn)所使用的核心儀器為CT-1Plus電位滴定儀，同時(shí)配備了高清攝像頭、20mL高精度計(jì)量管以及100mL滴定杯。這些儀器的組合為精準(zhǔn)測(cè)定提供了堅(jiān)實(shí)的硬件基礎(chǔ)，高清攝像頭能夠清晰捕捉滴定過(guò)程中的顏色變化，高精度計(jì)量管確保了滴定劑添加量的準(zhǔn)確性，為實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性提供了保障。

上海禾工全自動(dòng)電位滴定儀CT-1PLUS

（二）試劑配置

實(shí)驗(yàn)中用到的試劑包括：

· 滴定劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，其滴定度為0.0489mol/L；

溶劑：純水、鹽酸；

其他輔助試劑：過(guò)氧化氫、六亞甲基四胺、抗壞血酸、磺基水楊酸、氨水、二甲酚橙、甲基橙等。

這些試劑均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量檢驗(yàn)，確保其純度和濃度符合實(shí)驗(yàn)要求，避免因試劑問(wèn)題影響測(cè)定結(jié)果。

二、測(cè)定方法

（一）實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)基于絡(luò)合反應(yīng)，采用電位滴定法進(jìn)行測(cè)定。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液能與稀土元素發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，通過(guò)滴定過(guò)程中溶液顏色的變化確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而計(jì)算出稀土樣品中氧化釔的含量。

（二）實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理：取0.5克樣品于燒杯中，加入20ml水、5ml鹽酸以及1ml過(guò)氧化氫，將燒杯置于溫?zé)岘h(huán)境中使樣品溶解，隨后蒸至近干，再加水定容至250ml。

2. 試液準(zhǔn)備：移取25ml上述試液于滴定杯中，加入50ml水、0.2g抗壞血酸和2ml磺基水楊酸。

3. 條件調(diào)節(jié)：向滴定杯中加入1滴甲基橙，用鹽酸和氨水調(diào)節(jié)溶液至剛變黃色，然后加入5ml六次甲基四胺。

4. 滴定操作：加入3滴二甲酚橙指示劑，使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀上進(jìn)行滴定。

三、儀器參數(shù)設(shè)置

為確保滴定過(guò)程的精準(zhǔn)性和穩(wěn)定性，對(duì)CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行了以下參數(shù)設(shè)置：

· 最小滴定體積：10μL；

· 最大滴定體積：100μL；

· 攪拌速度：200；

· 每滴間隔：1200ms；

· 終點(diǎn)模式：微分判定；

· 微分設(shè)置：2000。

這些參數(shù)的設(shè)置充分考慮了實(shí)驗(yàn)的需求，能夠有效保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。

四、測(cè)試數(shù)據(jù)與結(jié)果

CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)試圖譜

經(jīng)CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀顏色滴定模塊仿人工手動(dòng)滴定測(cè)試，該稀土樣品氧化釔的含量為99.83%。

五、方案優(yōu)勢(shì)

高效性：整個(gè)測(cè)試過(guò)程僅需3分鐘，相比傳統(tǒng)人工滴定大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了工作效率，能夠滿足批量樣品的快速檢測(cè)需求。

精準(zhǔn)性：從測(cè)試數(shù)據(jù)來(lái)看，兩次平行實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分別為99.78%和99.88%，平均值為99.83%，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，有效避免了人工滴定中人為因素造成的誤差。

自動(dòng)化程度高：儀器能夠自動(dòng)完成滴定過(guò)程中的加液、攪拌、終點(diǎn)判斷等操作，仿人工手動(dòng)滴定的模式既保留了傳統(tǒng)滴定的優(yōu)勢(shì)，又實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化，降低了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

綜上所述，CT-1Plus全自動(dòng)電位滴定儀顏色滴定模塊在稀土中氧化釔含量的測(cè)定中表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能，該應(yīng)用方案操作簡(jiǎn)便、高效精準(zhǔn)，能夠?yàn)榈氐V、稀土行業(yè)的氧化釔含量檢測(cè)提供可靠的技術(shù)支持，具有廣泛的應(yīng)用前景。