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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用前必看的3個(gè)“隱形”注意事項(xiàng)!

來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司   2025年07月09日 15:37  

1、試劑配比不是“固定公式”,需按樣品特性調(diào)整
很多人直接照搬說明書的卡爾費(fèi)休試劑(甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系)配比,但實(shí)際上,若樣品含強(qiáng)極性物質(zhì)(如乙醇、丙酮),會(huì)與試劑中的甲醇競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)位點(diǎn),導(dǎo)致結(jié)果偏低。此時(shí)需減少甲醇比例,或改用乙二醇甲醚作為溶劑。
誤區(qū)提醒:切勿用純甲醇溶解堿性樣品(如胺類),會(huì)引發(fā)副反應(yīng)生成水,直接污染結(jié)果。


2、電極清潔比“校準(zhǔn)”更重要
電極表面若殘留樣品結(jié)晶(如糖、鹽類),會(huì)導(dǎo)致電解效率下降,表現(xiàn)為 “滴定終點(diǎn)遲遲不出現(xiàn)”。每次實(shí)驗(yàn)后,需用無水甲醇浸泡電極 10 分鐘,再用軟毛刷輕刷鉑網(wǎng)表面,而非簡(jiǎn)單用紙巾擦拭。
隱藏細(xì)節(jié):長期不用時(shí),電極需浸泡在專用保護(hù)液中(含少量碘的甲醇溶液),不可暴露在空氣中,否則鉑網(wǎng)會(huì)氧化失效。


3、環(huán)境濕度超過60%必須“密封操作”
卡爾費(fèi)休反應(yīng)對(duì)水分極度敏感,若實(shí)驗(yàn)室濕度較高,滴定杯中的溶劑會(huì)持續(xù)吸收空氣中的水分,導(dǎo)致 “空白值異常偏高”。此時(shí)需在滴定杯上方加裝干燥管(填充分子篩),并縮短樣品稱量到滴定的間隔時(shí)間(建議控制在 30 秒內(nèi))。


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