GB/T 261 全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀在石油、化工、電力等行業(yè)廣泛應(yīng)用,正確的操作步驟對(duì)于獲取準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果至關(guān)重要。下面為您詳細(xì)介紹其操作流程。
儀器檢查:將儀器平穩(wěn)放置在通風(fēng)良好、無(wú)強(qiáng)氣流干擾且溫度適宜(一般為 10 - 40℃)、相對(duì)濕度不超過(guò) 80% 的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。檢查儀器外觀是否有破損,各部件連接是否牢固。確認(rèn)電源連接正常,接地可靠,這不僅關(guān)乎儀器的正常運(yùn)行,更關(guān)系到實(shí)驗(yàn)人員的安全。
樣品準(zhǔn)備:選取具有代表性的樣品,若樣品中含有水分,需預(yù)先進(jìn)行脫水處理,防止在測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象影響結(jié)果。用石油醚等合適的溶劑清洗閉口試驗(yàn)杯,確保其清潔、干燥,無(wú)油污或殘留樣品,清洗后可烘干備用。將處理好的樣品緩慢倒入試驗(yàn)杯至規(guī)定刻度線,通常與杯口齊平,注意避免樣品過(guò)滿或不足,倒入后輕輕搖勻,但不要產(chǎn)生氣泡。
參數(shù)設(shè)置:接通儀器電源,儀器啟動(dòng)后進(jìn)入操作界面。首先選擇試驗(yàn)方法,即對(duì)應(yīng) GB/T 261 賓斯基 - 馬丁閉口杯法。然后根據(jù)樣品特性預(yù)估其閃點(diǎn),輸入預(yù)期閃點(diǎn)值,這有助于儀器自動(dòng)調(diào)整升溫速率。設(shè)置攪拌速度,一般在初期攪拌速度為 100 - 120 r/min,接近閃點(diǎn)時(shí)會(huì)自動(dòng)調(diào)整。點(diǎn)火時(shí)間按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為 1s,火焰直徑控制在 3 - 4mm。同時(shí),輸入大氣壓強(qiáng)值,儀器會(huì)自動(dòng)校正大氣壓強(qiáng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。此外,還需設(shè)置好試樣標(biāo)號(hào)、試驗(yàn)日期等其他相關(guān)參數(shù)。
安裝試驗(yàn)杯:將裝有樣品的試驗(yàn)杯小心放入儀器的加熱爐中,旋緊杯蓋,確保密封良好,防止加熱過(guò)程中樣品蒸汽泄漏,因?yàn)檎羝孤┛赡軐?dǎo)致閃點(diǎn)結(jié)果偏高或偏低。同時(shí),確認(rèn)點(diǎn)火器、攪拌器位置正確,點(diǎn)火器噴嘴應(yīng)位于杯蓋中心孔下方,距樣品表面約 4mm,以保證點(diǎn)火效果和閃火檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
啟動(dòng)試驗(yàn):一切準(zhǔn)備就緒后,在操作界面上點(diǎn)擊 “開始試驗(yàn)” 按鈕。儀器自動(dòng)進(jìn)入控溫測(cè)試狀態(tài),加熱系統(tǒng)按照設(shè)定的升溫程序開始工作。在初期階段,以較快的速率(如 5 - 6℃/min)對(duì)樣品進(jìn)行升溫,當(dāng)溫度距預(yù)期閃點(diǎn)約 50℃時(shí),儀器自動(dòng)切換為慢速升溫(1 - 1.5℃/min)。在升溫過(guò)程中,攪拌器持續(xù)攪拌樣品,使樣品受熱均勻,但當(dāng)溫度接近預(yù)期閃點(diǎn)約 10℃時(shí),攪拌器自動(dòng)停止攪拌,避免氣流干擾閃火判斷。
閃點(diǎn)檢測(cè):當(dāng)溫度接近預(yù)期閃點(diǎn)時(shí),儀器按照設(shè)定的間隔(如每升高 1℃)自動(dòng)觸發(fā)點(diǎn)火器,點(diǎn)火器產(chǎn)生的火焰在杯蓋中心孔上方水平劃過(guò),持續(xù)時(shí)間為 1s。此時(shí),操作人員需通過(guò)儀器的觀察窗密切觀察樣品是否出現(xiàn)瞬間藍(lán)色閃火現(xiàn)象。若出現(xiàn)閃火,儀器的閃點(diǎn)檢測(cè)系統(tǒng)會(huì)立即捕捉到這一信號(hào),自動(dòng)記錄此時(shí)的溫度為閉口閃點(diǎn),并停止試驗(yàn)。
結(jié)果處理:試驗(yàn)結(jié)束后,儀器屏幕會(huì)顯示閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果,并自動(dòng)存儲(chǔ)該數(shù)據(jù)。操作人員可以根據(jù)需要選擇打印報(bào)告,報(bào)告中通常包含測(cè)試日期、時(shí)間、樣品標(biāo)號(hào)、閃點(diǎn)值、大氣壓強(qiáng)修正值等詳細(xì)信息。若需要進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),需等待試驗(yàn)杯冷卻至室溫,然后更換新的樣品,重新密封杯蓋,再次進(jìn)行測(cè)試。
清潔整理:關(guān)閉儀器電源,取出試驗(yàn)杯。用乙醇或丙酮等溶劑清洗試驗(yàn)杯內(nèi)壁,去除殘留樣品,避免對(duì)下次測(cè)試造成影響。用干布擦拭儀器表面及觀察窗,保持儀器清潔,確保觀察窗光路清晰,以便下次測(cè)試時(shí)能準(zhǔn)確觀察閃火現(xiàn)象。對(duì)于長(zhǎng)期不使用的儀器,應(yīng)將其存放于干燥環(huán)境中,并覆蓋防塵罩,同時(shí)建議每月通電開機(jī)一次,進(jìn)行防潮處理。
正確、規(guī)范地操作 GB/T 261 全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀,從準(zhǔn)備工作到測(cè)試過(guò)程再到結(jié)束工作的每一個(gè)環(huán)節(jié)都嚴(yán)格把控,才能獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果,為相關(guān)行業(yè)的生產(chǎn)、質(zhì)量控制等提供有力的數(shù)據(jù)支持。