等臂雙盤(pán)分析天平操稱(chēng)前準(zhǔn)備及方法
等管雙盤(pán)分析天平是目前使用較普遍的一種,根據(jù)其機(jī)械加碼部分的不同,分為半自動(dòng)和全自動(dòng)(部分機(jī)械加碼和全部機(jī)械加碼)兩種。現(xiàn)以TG-328A型等臂雙盤(pán)分析天平為例介紹其結(jié)構(gòu)及使用方法。TG-;128A型等臂雙盤(pán)分析天平是屬子光電式的全自動(dòng)光學(xué)讀數(shù)天平(見(jiàn)表7-3)。其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7-1.其使用方法如下:
(1)稱(chēng)量前的準(zhǔn)備
零點(diǎn)調(diào)整
稱(chēng)量前先將零點(diǎn)調(diào)整到投影屏的“0”處。開(kāi)啟天平后,投影屏的亮光應(yīng)照出游動(dòng)的微分標(biāo)尺,標(biāo)尺停穩(wěn)時(shí),應(yīng)重合在投影屏的零位線(xiàn)上。否則,需調(diào)節(jié)平衡螺絲,使之重合。
靈敏度調(diào)節(jié)
在光電分析天平上,,10rng以下的重量由投影屏上的微分標(biāo)尺來(lái)表示。調(diào)整零點(diǎn)以后,印可檢査當(dāng)左盤(pán)載重10mg砝碼時(shí),投影房上的微分標(biāo)尺是否恰好在10mg的位置上。如呆標(biāo)出的重量偏大,應(yīng)將感量調(diào)節(jié)圈下移來(lái)降低天平梁的重心,以降低靈敏度;如果投影屏上的指示值不足10rng刻度,則應(yīng)通過(guò)調(diào)整螺母來(lái)提高天平梁的重心,以提高靈敏度。要注意,在每次調(diào)整感量調(diào)節(jié)留后,都要調(diào)節(jié)零點(diǎn)。直到靈敏度合適,并使授影屏能準(zhǔn)確顯示出10mg時(shí)為止。
稱(chēng)量調(diào)節(jié)好零點(diǎn)及靈敏度后,可將稱(chēng)樣放入左盤(pán)。用TG328B半自動(dòng)光學(xué)讀數(shù)天平型稱(chēng)量時(shí),10g以上的砝碼要從砝碼盒中取出放在右盤(pán)上,用全自動(dòng)光學(xué)讀數(shù)天平TG328A型稱(chēng)量時(shí),1g以上可以轉(zhuǎn)動(dòng)第二、第三指數(shù)盤(pán)。讀數(shù)方法見(jiàn)圖7-2。
(2)稱(chēng)量方法
稱(chēng)量方法有直按法、復(fù)稱(chēng)法、置換法和門(mén)捷列夫法四種。其中直接法又分為靈敏度法和恢復(fù)零點(diǎn)法。靈敏度法在“砝碼的技正”中已作了介紹。下面介紹恢復(fù)零點(diǎn)法。
恢復(fù)零點(diǎn)法是擺動(dòng)天平時(shí)的稱(chēng)量法。將稱(chēng)樣放在天平左盤(pán)上,砝碼按由大至小的重量依次添放到天平的右盤(pán),當(dāng)砝碼重量近似于稱(chēng)樣后,再移動(dòng)環(huán)碼的位置,使指針的靜止點(diǎn)與零點(diǎn)一致。此時(shí)砝碼與環(huán)碼的總重量即為稱(chēng)樣的重量。然后,在將接碼放回盒中時(shí),依次累計(jì)砝碼質(zhì)量,以便核對(duì)無(wú)誤。
為了避免樣品氧化、吸潮及與二氧化鼓發(fā)生作用而給稱(chēng)量帶來(lái)誤差,應(yīng)將樣品裝入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量。例如,稱(chēng)得W,g,然后傾出所需樣品的大致重量于另一事先備好面清凈的容器中,將剩余部分與稱(chēng)量瓶一起稱(chēng)一次,得w2g。這樣傾出的重量即為(W,-w2)g。此法又稱(chēng)差減法。如若要連續(xù)稱(chēng)取幾份樣品時(shí),則可連續(xù)此操作,得W3g,W4g等,則第二次稱(chēng)樣重為(W2-W3)g,第三次稱(chēng)樣重為(W3-W4)g等。
在準(zhǔn)確度要求較高時(shí),為了消除不等管誤差,可用復(fù)稱(chēng)法。將稱(chēng)樣放在左盤(pán)上,先用直接法稱(chēng)量一次,設(shè)此時(shí)砝碼重為w,;然后將稱(chēng)樣與砝碼所在托盤(pán)的位置互換,并再稱(chēng)量一次,設(shè)此時(shí)砝碼重為w,。如果稱(chēng)樣實(shí)重為W,天平的左臂長(zhǎng)L1,,右臂長(zhǎng)L2,則得下述計(jì)算式:
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