TA FAQs【08】| 助力您了解您的熱分析儀

來源：日立分析儀器（上海）有限公司 2025年07月07日 09:45

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TG/DTA測量在空氣中進(jìn)行。當(dāng)數(shù)據(jù)顯示的X軸設(shè)置為溫度時，數(shù)據(jù)顯示會在氧化分解過程的溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)奇怪的現(xiàn)象。為什么會這樣？我們應(yīng)該如何分析？

在空氣氣氛中進(jìn)行氧化分解測量時，當(dāng)試樣與空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)產(chǎn)生的放熱較大時，試樣的溫度曲線可能會形成一個峰。圖1顯示了草酸鈣一水合物的測量示例。在一水草酸鈣的第二階段脫水反應(yīng)中，試樣中排出的CO與大氣中的O2發(fā)生氧化反應(yīng)，產(chǎn)生大量放熱。如果將試樣的溫度曲線顯示在Y軸上，以X軸作為時間軸，如圖1a所示，則溫度曲線會在反應(yīng)過程中出現(xiàn)峰。換句話說，溫度曲線是這樣的：在氧化反應(yīng)產(chǎn)生放熱后，溫度下降一次，然后以原來的升溫速率再次升溫。如圖1b所示，當(dāng)把圖1a中數(shù)據(jù)的X軸顯示為溫度時，TG和DTA曲線在大放熱反應(yīng)過程中會變成反轉(zhuǎn)曲線。這是因為TG和DTA曲線在到達(dá)高溫側(cè)的途中會返回低溫側(cè)一次，然后再次返回高溫側(cè)。

圖1 草酸鈣一水合物的TG/DTA測量結(jié)果

如圖1所示，測量曲線因試樣放熱過大而出現(xiàn)反轉(zhuǎn)，這并不表明儀器有問題或存在測量缺陷。相反，這表明儀器在升溫過程中準(zhǔn)確檢測到了試樣的溫度。

分析圖1中的測量結(jié)果有兩種方法。

將X軸更改為時間
對試樣溫度曲線進(jìn)行 “線性化修正”

如果需要以圖1中測量結(jié)果的X軸作為溫度軸的測量圖，則采用線性化修正方法。線性化修正是將部分曲線拉直的修正。圖1測量結(jié)果的操作步驟如下。

選擇用于線性化修正的曲線，然后從測量窗口菜單中選擇 “補償”→“線性化”。

顯示線性化修正窗口時，將出現(xiàn)一個十字光標(biāo)，并指定要修正的區(qū)域。

將顯示一個確認(rèn)窗口，顯示兩個指定點之間的校直情況。如果沒有問題，按“OK”關(guān)閉線性化校正窗口。如果需要重做，則單擊“取消”返回上一個窗口。

顯示的是經(jīng)過線性化修正的數(shù)據(jù)。如果以溫度為X軸顯示這些數(shù)據(jù)，就會得到圖2中的數(shù)據(jù)。

圖2 線性化修正后的草酸鈣一水物的TG/DTA結(jié)果

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