實(shí)驗(yàn)材料

• 基質(zhì)與摻雜離子原料：硝酸釔（Y (NO?)?）、硝酸鐿（Yb (NO?)?）、硝酸鉺（Er (NO?)?）等稀土硝酸鹽，氟化銨（NH?F），氫氧化鈉（NaOH）。

• 油溶性表面修飾劑：油酸（OA）、十八烯（ODE）。

• 溶劑：甲醇、乙醇、環(huán)己烷。

合成步驟

1. 前驅(qū)體溶液制備5：將 Y (NO?)?、Yb (NO?)?、Er (NO?)?按一定比例溶解于甲醇中，形成溶液 A。在另一容器中，將 NH?F 和 NaOH 溶解于去離子水中，形成溶液 B。

2. 共沉淀反應(yīng)：在磁力攪拌下，將溶液 B 緩慢滴入溶液 A 中，滴加過(guò)程中保持溫度在 50 - 70℃，會(huì)逐漸產(chǎn)生白色沉淀。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 1 - 2 小時(shí)，使其沉淀。反應(yīng)原理為稀土離子與氟離子、氫氧根離子反應(yīng)生成稀土氟化物沉淀。

3. 前驅(qū)體洗滌與干燥：將反應(yīng)后的混合液轉(zhuǎn)移至離心管中，以 8000 - 10000 rpm 離心 10 - 15 分鐘，棄去上清液。用去離子水和乙醇各洗滌沉淀 2 - 3 次，每次洗滌后離心。最后將沉淀置于 60 - 80℃真空干燥箱中干燥 4 - 6 小時(shí)，得到稀土氟化物前驅(qū)體粉末1。

4. 油溶性修飾與納米粒子形成：將干燥后的前驅(qū)體粉末轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入適量油酸和十八烯，油酸與前驅(qū)體的質(zhì)量比可控制在 20:1 左右。安裝冷凝管，通入氮?dú)馀懦裏績(jī)?nèi)空氣。開(kāi)啟油浴鍋，以 5℃/min 的速率升溫至 150℃，保持?jǐn)嚢?30 分鐘，使前驅(qū)體與油酸充分作用。繼續(xù)升溫至 280 - 300℃，恒溫反應(yīng) 1.5 - 2 小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中納米粒子逐漸形成并被油酸包覆3。

5. 納米粒子純化：反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，向燒瓶中加入適量乙醇，攪拌均勻，納米粒子會(huì)因極性變化而沉淀。將混合液轉(zhuǎn)移至離心管，以 10000 rpm 離心 15 分鐘，棄去上清液。再用環(huán)己烷溶解沉淀，加入乙醇使其再次沉淀，重復(fù)此過(guò)程 2 - 3 次，去除過(guò)量的油酸和十八烯，最后得到油溶性的上轉(zhuǎn)換納米粒子，可將其分散在環(huán)己烷中保存3。

注意事項(xiàng)

• 共沉淀反應(yīng)時(shí)，溶液的滴加速度、反應(yīng)溫度和時(shí)間會(huì)影響沉淀的粒徑和形貌，需嚴(yán)格控制。

• 油溶性修飾過(guò)程中，要確保惰性氣氛保護(hù)，防止稀土離子氧化，同時(shí)準(zhǔn)確控制溫度和反應(yīng)時(shí)間，以獲得良好的油溶性和發(fā)光性能。

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  980/808/1532nm激發(fā)

  綠光，紅光，藍(lán)紫光

  水溶，油溶，PAA或PEI修飾