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食安無(wú)憂 | 石墨爐測(cè)試食鹽中的鋇鉛鎘應(yīng)用
食用鹽是廚房必不可少的調(diào)味品之一，其中Na元素是人體電解質(zhì)平衡所需元素，對(duì)維持人體的健康有著重要意義，在食用鹽的生產(chǎn)加工過(guò)程中會(huì)帶來(lái)一些不利于人體健康的有害物質(zhì)。
我國(guó)現(xiàn)行的食用鹽標(biāo)準(zhǔn)原則上對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行，對(duì)產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)則按GB 2721《食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定執(zhí)行，重金屬?gòu)V泛存在食品及食品加工過(guò)程中，且重金屬非常穩(wěn)定難以降解，對(duì)人體的呼吸消化和神經(jīng)系統(tǒng)等有很大的危害，石墨爐原子吸收具有檢出限低進(jìn)樣量少普及度高等特點(diǎn)，在重金屬檢測(cè)中有著廣泛應(yīng)用，但由于食用鹽主成分是氯化鈉，其對(duì)原子吸收會(huì)產(chǎn)生很大的干擾，PInAAcle 900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管縱向塞曼效應(yīng)扣背景技術(shù)，對(duì)高溫元素以及高背景樣品有很好的檢測(cè)效果。
實(shí)驗(yàn)
01
儀器
測(cè)量使用珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(謝爾頓，CT，美國(guó))見(jiàn)圖1，配以AS 900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器，以及用于原子吸收的直觀的Syngistix? 軟件。PinAAcle 900T儀器設(shè)置參數(shù)總結(jié)見(jiàn)表1。
圖1.PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀
表1.PinAAcle 900T儀器參數(shù)設(shè)置
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02
標(biāo)樣及樣品制備
珀金埃爾默公司用于鉛、鎘和鋇測(cè)定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用來(lái)制備工作曲線（序列貨號(hào)分別為Pb:N9300128；Cd:N9300107；Ba:N9300103）?；w改進(jìn)劑1% Pd（貨號(hào)B0190635）的儲(chǔ)備液，用0.2% HNO3（蘇州晶瑞化工有限公司，江蘇，中國(guó)）稀釋而來(lái)。市售食用鹽采用0.2% HNO3稀釋100倍后作為樣品測(cè)試。
結(jié)果與討論
石墨爐的升溫程序經(jīng)過(guò)了仔細(xì)的優(yōu)化以確保最小的基體干擾及保證待測(cè)元素不會(huì)有損失，詳細(xì)的升溫程序見(jiàn)表2。所有元素校準(zhǔn)曲線得到的r2值≥0.999，見(jiàn)圖2，食用鹽中Pb、Cd、Ba含量如表3所示。
表2.食用鹽中Pb、Cd、Ba石墨爐升溫程序優(yōu)化
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表3.市售食用鹽中Pb、Cd、Ba含量
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圖2.食用鹽中Pb、Cd、Ba標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
向下滑動(dòng)查看圖2全部?jī)?nèi)容（點(diǎn)擊查看大圖）
方法檢出限(MDLs)，定義食用鹽樣品的濃度單位為mg/kg通過(guò)測(cè)定試劑空白的吸光度值，計(jì)算得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為本方法的檢出限。本方法使用樣品體積為16 μL，100倍的稀釋因子，各元素檢出限如表3所示。
表3.石墨爐法測(cè)試食用鹽中各元素檢出限
（點(diǎn)擊查看大圖）
討論
食用鹽按其不同的類別主成分為氯化鈉，部分含有氯化鉀和硫酸鎂等，沸點(diǎn)較高，在石墨爐測(cè)試過(guò)程中，鹽基體會(huì)產(chǎn)生很大的干擾，對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響，本文采用基體改進(jìn)劑，優(yōu)化石墨爐升溫程序，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法，對(duì)食用鹽中Pb、Cd和Ba的測(cè)試有比較好的效果，具有較低的方法檢出限，能很好的滿足食用鹽中金屬元素的測(cè)試要求。
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