引言

電解質(zhì)作為電池的重要組成成分，其性能直接決定了電池的充放電安全、能量密度和循環(huán)周期，目前全球都在技術(shù)攻關(guān)固態(tài)鋰電池技術(shù)，由于傳統(tǒng)鋰電池主要采用六氟磷酸鋰作為電解液，存在 SEI 膜持續(xù)生長(zhǎng)、過(guò)渡金屬溶解、電解液氧化和析鋰，導(dǎo)致鋰電池存在鼓包、短路和熱失控，從而造成電池自燃，液態(tài)鋰電池和固態(tài)鋰電池主要技術(shù)區(qū)別如下表：

目前，全球固態(tài)電解質(zhì)處于技術(shù)攻關(guān)階段，電池產(chǎn)品尚未完全商業(yè)化，全球固態(tài)電池研發(fā)投入在2023年達(dá)到創(chuàng)紀(jì)錄的54億美元，一旦固態(tài)鋰電池成功商用，將顛覆全球能源格局和產(chǎn)業(yè)格局，其中LLZO作為最具市場(chǎng)化潛力的固態(tài)電解質(zhì)材料之一，具有高鋰離子電導(dǎo)率、低電子導(dǎo)電率（EC）、高機(jī)械和熱穩(wěn)定性以及寬電化學(xué)窗口等特點(diǎn)，有望成為推動(dòng)下一代儲(chǔ)能技術(shù)騰飛的“種子選手”，為了增強(qiáng)固態(tài)電解質(zhì)與金屬鋰的浸潤(rùn)性，有研究人員通過(guò)摻雜一些Nb元素到富鋰石榴石結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，可以大幅改善其電導(dǎo)率，是非?？赡苌虡I(yè)化的電解質(zhì)材料。

和傳統(tǒng)電池一樣，研究人員需要對(duì)主要和雜質(zhì)成分進(jìn)行精確分析以確保其產(chǎn)品一致性和安全性，ICP-OES是目前適合該類型產(chǎn)品測(cè)試分析利器。

固態(tài)電解質(zhì)元素測(cè)試技術(shù)特點(diǎn)：

1

對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)中主含量元素分析精度要求較高，如Li La Zr以及添加的改性元素的含量要求極為嚴(yán)苛，可參考正極材料行業(yè)法規(guī)要求。

2

對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)中雜質(zhì)元素控制比較嚴(yán)格，可參考目前傳統(tǒng)液態(tài)鋰電池的磁性異物元素及雜質(zhì)總量控制要求，檢測(cè)要求可能低于1mg/kg水平。

3

固態(tài)電解質(zhì)中的的主成分對(duì)于雜質(zhì)元素具有較大的基體干擾和光譜干擾，需要選擇合適的分析波長(zhǎng)來(lái)避之。

賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES優(yōu)勢(shì)：

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下面案例展示了iCAP PRO系列ICP-OES準(zhǔn)確可靠的分析LLZO固態(tài)電解質(zhì)的主元素和雜質(zhì)元素

儀器參數(shù)

為了消除雜質(zhì)元素受到主含量元素的基體干擾，雜質(zhì)元素采用基體匹配法測(cè)試和水平觀測(cè)測(cè)試，主含量元素稀釋50倍后采用垂直觀測(cè)測(cè)試，具體條件參數(shù)如下

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標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、方法檢出限及樣品分析結(jié)果

各元素分析波長(zhǎng)以及線性擬合見(jiàn)下表，其中雜質(zhì)元素按照樣品0.05g溶解至50ml來(lái)計(jì)算其方法檢出限。

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雜質(zhì)元素準(zhǔn)確度

針對(duì)雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確性進(jìn)行加標(biāo)驗(yàn)證，各雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率可在80-110%以內(nèi)，確保了雜質(zhì)元素分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

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主含量元素穩(wěn)定性

針對(duì)主含量元素進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性驗(yàn)證測(cè)試，數(shù)據(jù)表明在2小時(shí)內(nèi)，Li La Zr Nb主含量元素都能實(shí)現(xiàn)0.5%的高精度分析要求

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分析結(jié)論

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，iCAP PRO Series ICP-OES使用了中階梯光柵和棱鏡二維分光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，業(yè)內(nèi)最佳的恒溫光路設(shè)計(jì)，可保證分析 La Li Zr Nb主含量元素的穩(wěn)定性，主量元素短期穩(wěn)定性可獲得RSD＜0.5%的穩(wěn)定性，同時(shí)分光系統(tǒng)能夠去除光譜背景對(duì)雜質(zhì)元素的譜線干擾，雜質(zhì)元素都可獲得不受干擾的分析波長(zhǎng)，雜質(zhì)元素方法檢出限低，加標(biāo)回收率普遍介于90%-110%，確保雜質(zhì)元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；全可拆卸式EMT 炬管設(shè)計(jì)，確保具有最低的耗材運(yùn)行成本，成為鋰電池行業(yè)中多種主量、雜質(zhì)元素測(cè)量需求的選擇方案，助力固態(tài)鋰電池成功商業(yè)化量產(chǎn)。

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