紅外線氣體分析器的校準(zhǔn)是確保其測(cè)量準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵步驟,需遵循嚴(yán)格的技術(shù)規(guī)范和操作流程。以下是關(guān)于紅外線氣體分析器校準(zhǔn)方式的詳細(xì)描述:
一、校準(zhǔn)基礎(chǔ)原理與準(zhǔn)備工作
1. 理論基礎(chǔ):紅外線氣體分析器基于朗伯-比爾定律(指數(shù)吸收定律),即氣體對(duì)特定波長(zhǎng)紅外線的吸收強(qiáng)度與氣體濃度成正比。當(dāng)待測(cè)氣體濃度較低時(shí),可簡(jiǎn)化為線性吸收模型,形成濃度與吸光度的定量關(guān)系。
2. 校準(zhǔn)環(huán)境要求:環(huán)境溫度需控制在15-30℃,相對(duì)濕度≤85%,且遠(yuǎn)離電磁干擾和通風(fēng)良好。
3. 標(biāo)準(zhǔn)氣體與設(shè)備:
- 零點(diǎn)氣體:高純氮?dú)?純度≥99.999%)。
- 量程氣體:選用滿(mǎn)量程20%、50%、80%的氮中目標(biāo)氣體(如甲烷、丙烷等),其定值擴(kuò)展不確定度需≤2%[。
- 流量控制器:準(zhǔn)確度不低于4級(jí),用于穩(wěn)定氣體流速。
二、校準(zhǔn)項(xiàng)目與具體操作步驟
1. 量程校準(zhǔn)
- 切換氣路:將分析器切換至“標(biāo)定氣”或“量程氣”模式。
- 通入量程氣體:打開(kāi)氣瓶閥門(mén),調(diào)節(jié)流量至30L/h(或按說(shuō)明書(shū)要求),待示數(shù)穩(wěn)定后,進(jìn)入菜單執(zhí)行量程校準(zhǔn)。
- 多點(diǎn)校準(zhǔn):對(duì)于多量程儀器,需分別對(duì)各量程進(jìn)行20%、50%、80%三點(diǎn)校準(zhǔn),以覆蓋全范圍。
2. 示值誤差校準(zhǔn)
- 通入標(biāo)準(zhǔn)氣體:依次通入20%、50%、80%濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值,重復(fù)3次取平均值。
- 誤差計(jì)算:示值誤差=(儀器示值平均值-標(biāo)準(zhǔn)值)/量程×100%,要求不超過(guò)±5%FS。
3. 重復(fù)性測(cè)試
- 操作步驟:通入50%量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體,穩(wěn)定后記錄示值,切換至零點(diǎn)氣后重新通入原氣體,重復(fù)6次。
- 計(jì)算方法:重復(fù)性=最大偏差/量程×100%,要求≤2%FS。
4. 響應(yīng)時(shí)間測(cè)定
- 操作步驟:通入50%量程氣體至示數(shù)穩(wěn)定,撤去氣體并換為零點(diǎn)氣,待示值回零后重新通入氣體,同時(shí)啟動(dòng)秒表,記錄示值達(dá)到90%穩(wěn)定值所需時(shí)間。
- 合格標(biāo)準(zhǔn):響應(yīng)時(shí)間≤60秒。
5. 漂移測(cè)試
- 零點(diǎn)漂移:連續(xù)運(yùn)行8小時(shí)(非連續(xù)儀器運(yùn)行1小時(shí)),每間隔2小時(shí)(或15分鐘)記錄零點(diǎn)示值變化,取最大偏差≤5%FS。
- 量程漂移:通過(guò)交替通入零點(diǎn)氣和50%量程氣,計(jì)算量程示值變化,要求≤5%FS。
6. 水蒸氣干擾誤差
- 操作步驟:零點(diǎn)氣通過(guò)水蒸氣發(fā)生器后通入儀器,記錄示值變化,重復(fù)3次取最大值。
- 合格標(biāo)準(zhǔn):干擾誤差≤2%FS。
三、校準(zhǔn)結(jié)果處理與記錄
1. 數(shù)據(jù)處理:
- 示值誤差和重復(fù)性需計(jì)算多次測(cè)量的平均值,并考慮氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。
- 測(cè)量不確定度主要來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)氣體定值誤差和重復(fù)性測(cè)量的隨機(jī)誤差,需按JJF 1059.1標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定。
2. 記錄與證書(shū):
- 校準(zhǔn)證書(shū)需包含環(huán)境條件、使用的計(jì)量器具、校準(zhǔn)結(jié)果及不確定度。
- 建議復(fù)校周期不超過(guò)1年,若儀器維修或數(shù)據(jù)存疑,需重新校準(zhǔn)。
四、特殊注意事項(xiàng)
1. 流量控制:校準(zhǔn)時(shí)需確保流量穩(wěn)定,旁通流量計(jì)應(yīng)有氣體放空,避免壓力波動(dòng)影響結(jié)果。
2. 氣體吸附問(wèn)題:減壓閥和管路材料需與被測(cè)氣體兼容,防止吸附或化學(xué)反應(yīng)。
3. 量程選擇:多量程儀器需在高低量程分別校準(zhǔn),確保全范圍準(zhǔn)確性。
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