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半微量蒸汽定氮儀的檢定規(guī)程

來源:長沙元德電子科技有限公司   2025年06月20日 16:08  

一、核心計量性能要求?
示值誤差?
凱氏定氮儀?:含氮量示值誤差 ≤ ±0.2%(以氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參照)。
?
化學(xué)發(fā)光定氮儀?:氮含量相對誤差 ≤ ±5%(使用標(biāo)準(zhǔn)氣體或液體標(biāo)樣)。
?
重復(fù)性?
凱氏定氮儀平行差 ≤ 0.5%;化學(xué)發(fā)光定氮儀重復(fù)性 ≤ 1.5%。
測量范圍與精度?
凱氏定氮儀:氮檢測范圍 0.1~240.0mg,滴定精度 1.0μL/步。
化學(xué)發(fā)光定氮儀:檢測下限 ≤ 0.1mg/kg,支持微量氮分析。

?二、檢定操作流程?

?1. 準(zhǔn)備工作?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?:
凱氏法:高純硫酸銨(105℃烘干 2 小時)或氯化銨,含氮量參考值 21.19±0.2%。
化學(xué)發(fā)光法:標(biāo)準(zhǔn)氮氣或已知氮含量的液體標(biāo)樣。
環(huán)境要求?:溫度 (15~30)℃、濕度 ≤80%,無強電磁干擾及震動。
?2. 校準(zhǔn)與檢測步驟?

項目??操作要點?
?示值誤差?稱取 0.1g 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重復(fù)測定 3 次,計算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差。
?重復(fù)性?同一樣品連續(xù)測定 6 次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
?蒸餾/分析時間?凱氏定氮儀單次蒸餾時間 ≤5 分鐘(以接收液達(dá)到設(shè)定體積為準(zhǔn))化學(xué)發(fā)光法則要求單樣分析 ≤5 分鐘。
?回收率驗證?添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至實際樣品,回收率需在 99%~101% 范圍內(nèi)

?3. 輔助設(shè)備校驗?

天平精度?:萬分之一天平(0.1mg 分度值)
計時設(shè)備
?:分度值 ≤0.1s 的秒表
?三、關(guān)鍵注意事項?
?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理?
開封后需密封避光保存,定期驗證有效性。
儀器維護(hù)?
每月清洗冷凝管及氣路,防止結(jié)晶堵塞。
化學(xué)發(fā)光儀需定期更換除水劑及燃燒管。
?
操作規(guī)范?
凱氏法消解時需分階段升溫(先 220℃ 預(yù)消解,再升至 420℃)。
化學(xué)發(fā)光法進(jìn)樣體積需與標(biāo)樣一致(通常 10~100μL)。

四、檢定周期與合規(guī)性?
周期?:至少每年校準(zhǔn) 1 次,高頻使用或關(guān)鍵場景建議每半年 1 次。
法規(guī)依據(jù)?:
凱氏定氮儀參照《GB/T 33862-2017》
化學(xué)發(fā)光定氮儀執(zhí)行地方規(guī)范(如 JJF(新)28-2019)
示例?:化肥銨態(tài)氮檢定需嚴(yán)格按《NY/T 1116-2014》操作,消解時加入氧化鎂 0.6g,蒸餾時間 5 分鐘。


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