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【應(yīng)用】步琦凱氏定氮儀K-365電位滴定法中檢測(cè)限/定量限的確定
凱氏定氮儀 K-365
電位滴定法中檢測(cè)限/定量限的確定
K-365 應(yīng)用
”
1
簡(jiǎn)介
檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）分別指從給定信號(hào)中能夠檢測(cè)到的最小值和可定量檢測(cè)的較低值，且具有令人滿(mǎn)意的置信水平或統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。在本應(yīng)用說(shuō)明中，根據(jù) DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)，確定了步琦 MultiKjel K-365的檢測(cè)限和定量限。
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儀器
MultiKjel K-365 with Eco 滴定儀
分析天平（精度±0.1 mg）
3
試劑
NaOH 32%，VWR（9913.9010）
BUCHI 2% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示劑（11064972）
BUCHI 現(xiàn)成使用的 4% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示劑（11064973）
0.01 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.1002，VWR（95032.1000）
0.05 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.04998，Supelco 公司（1.09074.1000）
0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.1001，VWR（30145.297）
0.25 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.2502，VWR（30143.291）
HCl 0.1 mol/L，容量瓶配制溶液，滴定度 = 0.0999，VWR（31955.293）
為確保安全操作，請(qǐng)注意所有相關(guān)的材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）！
4
實(shí)驗(yàn)流程
為確定檢測(cè)限（LOD）/定量限（LOQ），需按以下步驟測(cè)定一定數(shù)量的空白樣品：
4.1 蒸餾與滴定
請(qǐng)按照 表1 中所列參數(shù)進(jìn)行蒸餾和滴定。MultiKjel 系統(tǒng)的準(zhǔn)備可通過(guò)僅使用“PREP”選項(xiàng)卡來(lái)完成，該選項(xiàng)卡將預(yù)熱和預(yù)沖洗步驟結(jié)合在一起，并至少包含一個(gè)額外的預(yù)沖洗步驟。只要保持“AutoDist”模式處于激活狀態(tài)。
表 1：分別使用 MultiKjel 和 Eco Titrator進(jìn)行蒸餾和滴定的參數(shù)
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結(jié)果
5.1 檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）的確定
檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）的測(cè)定采用了 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)中的“空白法”。[1] 總共使用了 10 支空的 300mL 樣品管來(lái)測(cè)定空白值。結(jié)果見(jiàn) 表2。
表2：空白測(cè)定結(jié)果
值得注意的是，通過(guò)保持 AutoDist 模式激活，在室溫下使用樣品管時(shí)，蒸餾時(shí)間會(huì)自動(dòng)調(diào)整，從而導(dǎo)致蒸餾時(shí)間稍長(zhǎng)，因此餾出液偏多，由于餾出液會(huì)稀釋硼酸，預(yù)計(jì)滴定液的消耗量會(huì)更高。
用式(1)計(jì)算檢測(cè)限（LOD）：
LOD = ?n;α • SD (1)
?n：因子 3.0；取決于空白的數(shù)量（n = 10）和顯著性水平（α = 0.01），SD：空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
根據(jù)LOD可以計(jì)算定量限（LOQ），見(jiàn)式(2)，最終結(jié)果如 表3 所示。
LOQ = LOD • k = ?n;α • SD • k (2)
k : 3
表 3： 檢測(cè)限（LOD）/定量限（LOQ）測(cè)量結(jié)果。
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結(jié)論
本文獻(xiàn)的應(yīng)用說(shuō)明介紹了MultiKjel K-365，依照 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）的方法。[1]
在此，對(duì)于低氮含量，發(fā)現(xiàn)其檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）均低于 0.1 mg N，表現(xiàn)優(yōu)異。通過(guò)使用 2% 硼酸溶液與 0.02 N 硫酸，獲得了最佳結(jié)果，檢測(cè)限為 0.004 mg N，定量限為 0.01 mg N。對(duì)于高氮含量（> 6.75 mg N）的情況，建議使用 4% 的硼酸溶液。[2] 盡管這種溶液會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）值升高，但由于氮含量增加，總體影響會(huì)有所降低。
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參考文獻(xiàn)
DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.
Kjeldahl Knowledge Base.
Kjel Line Operation Manual
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