如何操作二次熱解析儀

來源：山東金普分析儀器有限公司 2025年05月30日 16:51

二次熱解析儀是通過兩級熱脫附技術(shù)提升痕量有機物檢測靈敏度的精密分析儀器，其核心功能在于將樣品中的揮發(fā)性及半揮發(fā)性化合物（VOCs/SVOCs）高效富集并導入色譜系統(tǒng)進行分析。

一、操作前準備

‌設(shè)備檢查‌：

確認熱解析儀、氣相色譜儀（GC）等聯(lián)用設(shè)備電源與氣路連接正常，冷阱溫度可降至-40℃。

檢查吸附管密封性，避免載氣泄漏導致回收率下降。

‌樣品處理‌：

將采集VOCs的吸附管或固體樣品裝入進樣位，密封保存的樣品需提前平衡至室溫。

‌參數(shù)設(shè)置‌：

設(shè)定一級解析溫度范圍（40-400℃，典型值300℃）、二級解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦溫度（-40℃至-5℃）。

二、解析操作流程

‌一級熱解析‌：

將吸附管放入解析爐，啟動高溫脫附（300℃±1℃），目標化合物經(jīng)載氣轉(zhuǎn)移至冷阱聚焦，持續(xù)3-20分鐘。

通過電動六通閥切換氣路，同步激活色譜工作站信號采集。

‌二級熱解析‌：

冷阱快速升溫至300℃以上，富集后的化合物以高濃度脈沖導入GC進樣口，配合分流/不分流模式優(yōu)化峰形。

完成解析后啟動自動反吹程序，清除管路殘留。

三、聯(lián)機分析

‌色譜條件設(shè)定‌：

根據(jù)目標物性質(zhì)配置色譜柱（如DB-624）、檢測器（FID或MS）及程序升溫參數(shù)。

‌數(shù)據(jù)采集‌：

通過工作站記錄保留時間與峰面積，采用外標法或內(nèi)標法定量，確保RSD≤2.5%。

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