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藥用注射級精氨酸2020藥典四部備案

來源:山西錦洋藥用輔料有限公司   2025年05月12日 16:15  

本品為L-2-氨基-5-胍基戊酸。按干燥品計算,含C6H14N4O2不得少于99.0%

  【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,幾乎無臭,有特殊味。

  本品在水中易溶,在乙醇中幾乎不溶;在稀鹽酸中易溶。

  比旋度   取本品,精密稱定,加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+26.9°至+27.9°。

  【鑒別】(1)取本品與精氨酸對照品各適量,分別加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

  (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1075)一致。

  【檢查】堿度   取本品2.5g,加水25ml溶解后,依法檢查(通則0631),pH值應為10.512.0。

  溶液的透光率   取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在430nm的波長處測定透光率,不得低于98.0%。

  氯化物   取本品0.30g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

  硫酸鹽   取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

  銨鹽   取本品0.10g,依法檢查(通則0808),與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)

  蛋白質(zhì)   取本品1g,加水10ml溶解后,加20%三氯醋酸溶液5滴,不得生成沉淀。

  其他氨基酸   照薄層色譜法(通則0502)試驗。

  溶劑  0.1mol/L鹽酸溶液。

  供試品溶液  取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

  對照溶液  精密量取供試品溶液1ml,置250ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。

  系統(tǒng)適用性溶液  取精氨酸對照品與鹽酸賴氨酸對照品各適量,置同一量瓶中,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別約含精氨酸10mg和鹽酸賴氨酸0.4mg的溶液。

  色譜條件  采用硅膠G薄層板,以正丙醇-濃氨溶液(6:3)為展開劑。

  測定法   吸取供試品溶液、對照溶液與系統(tǒng)適用性溶液各5μl,分別點于同一薄層板上,展開約20cm后,晾干,在90℃干燥約10分鐘,放冷,噴以1%茚三酮的正丙醇溶液,在90℃加熱至斑點出現(xiàn),立即檢視。

  系統(tǒng)適用性要求   對照溶液應顯一個清晰的斑點,系統(tǒng)適用性溶液應顯兩個分離的斑點。

  限度   供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,不得超過1個,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.4%)

  干燥失重   取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)

  熾灼殘渣   不得過0.1%(通則0841)。

  鐵鹽   取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

  重金屬   取本品1.0g,加水23ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

  砷鹽   取本品2.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0001%)。

  細菌內(nèi)毒素   取本品,依法檢查(通則1143),每1g精氨酸中含內(nèi)毒素的量應小于10EU。(供注射用)

  【含量測定】取本品約80mg,精密稱定,加無水甲酸3ml使溶解后,加冰醋酸50ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于8.710mgC6H14N4O2。


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